水中烷基酚，双酚A检测方案(其它萃取设备)

智能文字提取功能测试中

Correlation coefficients of calibration curves and method detection limitsaConcentration range： 1-1000ng/l. Analyte m/z Correlation Method detectioncoefficient limit (ng/l)4-tert-Butylphenol 192 1.0000 0.74-n-Pentylphenol 164 0.99374-n-Hexylphenol 220 0.99914-tert-Octylphenol 248 0.98894-n-Heptylphenol 234 0.9912Nonylphenol 135 0.99484-n-Octylphenol 107 0.9955Bisphenol A 312 0.9961 0.6 ◆双酚A◆双酚A（BPA）是一种酚类化合物，属于内分泌干扰物。BPA的暴露可能对大脑，胎儿，婴儿和儿童造成许多健康影响。其主要用于聚碳酸酯塑料（PC）和环氧树脂的合成中。PC主要是用于制造矿泉水瓶，奶瓶，杯子，玩具，而环氧树脂可用以涂覆食品罐头，婴儿餐具，瓶盖，电脑外壳，家用电器，以及热敏纸收银条等等。在这些产品中，BPA被发现含有令人担忧的浓度。在过去的10年里，双酚A一直被食品行业所关注，因为它可以与食品接触，造成潜在的健康风险。各个国家也相应的禁止BPA在食品包装特别是婴儿用品中的使用。加拿大：研究证明18个月之前的婴儿可能会通过塑料罐装婴儿食品或婴儿塑料瓶过量摄入BPA这种有雌性激素作用的化学品受到伤害。2008年10加拿大联邦政府正式宣布将双酚A（BPA）列入有毒物质列表中。2010年10月加拿大成为世界上第一个宣布在所有食品包装和容器上禁用双酚A的国家。美国：2009年开始不同的州或联邦政府采取了一些列措施严格限制BPA的应用。包括食品容器及三岁以下儿童食品容器及奶瓶及儿童护理品。澳大利亚：2010年7月起，淘汰双酚A婴儿奶瓶。欧盟：从2011年3月1日起宣布禁止使用含有化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。中国：2011年5月30日，卫生部等6部门对外发布公告称，鉴于婴幼儿属于敏感人群，为防范食品安全风险，保护婴幼儿健康，禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶。◆令人头痛的酚类化合物◆双酚A化学式酚类化合物是植物的构成单元，在工业上被广泛应用，普遍存在与水和食品中。由于酚类具有毒性和令人不愉快的气味（如双酚A），一些酚类被美国环境保护署（EPA）例如优先污染物名单。分析酚类物质具有挑战性。因为酚类是极性物质，在水中有一定溶解度（相似相溶），所以难以被有机溶剂萃取。实际上，小分子和极性化合物通常是最难萃取的。因此，用经典的液液萃取和固相萃取SPE并不十分适合。之前提到有两个方法来增加极性小分子化合物的萃取效果：1.加盐；2. 使用极性的吸附层。今天为大家介绍第3个方法，就是通过3. 衍生化，使原本极性的化合物变成非极性或是极性小的化合物，这样便可以使用PDMS萃取层来“一视同仁”的萃取了。 衍生化不但解决了萃取时相似相容的问题，并且对GC的表现也有益处。通常酚类的检测选择的是气相色谱法(GC), 与质谱（MS）联用后定性能力好。GC-MS有很好的分离效果和高度的灵敏性。但是由于极性的化合物容易吸附在气相色谱的进样口和色谱柱的活性点上，导致峰形变宽和拖尾，所以通过衍生法改变酚类物质的极性，可以避免这一点。所以，一个非常高效的方法，就是将酚类通过衍生变成极性小的酚衍生物。无论是对萃取的效率，还是GC的表现行为都有益处，这样会得到更低的检测限和更尖锐的色谱峰。◆简单的酚类衍生化◆如果使用SBSE，搅拌子吸附萃取。您只需在10ml的样品中，添加0.5g碳酸钾和0.5g乙酸酐即可。等酚类发生酰化反应生成酚酸酯后，再加入搅拌子Twister，在室温下以1000r/min转速，搅拌60分钟即可。采样结束后，Twister用无麻纸擦干，放置于玻璃热脱附管中进行热脱附。so easy!酚类酰化反应生成对应的酚酸酯这里简单的介绍一下搅拌棒吸附萃取SBSE。跟固相微萃取SPME一样，SBSE也是一种使用固态的吸附层来萃取样品中的化合物的技术。他们无须溶剂，高效且环保。经过一段时间的采样后，样品中的化合物就会根据各自的分配系数，部分或是完全从样品中进入固态吸附层中。然后利用热能将吸附在吸附层中的化合物释放出来，也就是我们说的热脱附，热解析。被释放出来的化合物可以直接通过载气被传输到GC进样口，然后通过GC进行分离，最后使用MS或是FID等检测器进行化合物的鉴定。哲斯泰专利搅拌子Twister使用热脱附单元TDU2对Twister进行热解析与SPME不同的是: 1. SBSE技术使用的搅拌子表面包裹的吸附层体积，是SPME技术使用的纤维头上的吸附层的50-250倍。而化合物的回收率，跟吸附层体积成正比关系，吸附层越大，回收率就越高。 2.  SBSE使用搅拌棒浸入式萃取，对液体样品的萃取效率最高， 特别是对挥发性低的化合物有更高的回收率。"尽管SPME及SBSE都可以实现顶空和浸入两种方式，但在气味组分分析中，SPME常用顶空方式，SBSE常用浸入方式。[1]“3. 可以离线平行采样，也可以使用多个磁子对同一个样品进行同时采样。◆河水中的烷基酚和双酚A◆烷基酚和双酚A一样，也是内分泌干扰物质，同样属于酚类化合物。长链烷基酚广泛的用在洗涤剂中，也是燃油、润滑油及聚合物中的添加物，及酚醛树脂之原料之一。烷基酚和双酚A通过各种废弃物被释放到环境中，存在于空气，土壤和水体中。这就是为什么，河水中会发现这些有害物质。 为了精确评价潜在的危险，需要高灵敏度的分析方法。 使用SBSE原位衍生化-热脱附（TD-GC-MS）法，可以检测水中 ng/L级的7种重要的烷基酚和BPA。线性范围在1-1000 ng/L，相关性非常好 r² > 0.99。数据来源: Nakamura S, S Daishima, J Chromatography A, 1038,  291-294SBSE原位衍生化-热脱附（TD-GC-MS）法，可以应用在有明显气味的，亲水性更强（极性大）的食品和水中的酚类化合物的检测。要检测双酚A等污染物是否会通过食品包装对食品和饮料造成污染，同样可以使用SBSE原位衍生化-热脱附（TD-GC-MS）法。 仅需要对食品模拟物，或直接对食物样品进行衍生和SBSE萃取即可。哲斯泰环境水和饮用水中污染物检测解决方案：配置了热脱附单元TUD2 以及多功能全自动样品前处理平台MPS robotic，可以自动实现固相微萃取SPME以及搅拌棒吸附萃取SBSE