蜂蜜中兽药残留检测方案(食品安全检测)

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勤邦生物运用高通量全自动化学发光免疫分析技术检测蜂蜜中的硝基呋喃类代谢物药物残留含量 引言： 蜂蜜是深受人类喜爱的传统营养食品，自古以来一直作为养生祛病、健体强身的上品被推崇。随着我国国民经济的快速发展和人民生活水平的不断提高，蜂蜜早已“飞入寻常百姓家”，被越来越多的消费者所青睐，日益受到广大公众和社会各界的广泛关注。 我国是世界上的养蜂大国。蜂群数量、蜂蜜产量、养蜂从业人员和蜂蜜出口四个指标均居世界前列，蜂蜜总产量占世界蜂蜜总产量的四分之一以上，国家统计局数据显示，2018年全年的蜂蜜产量为44.69万吨，同比下降21%，2016年—2018年呈下降趋势。中国也是世界上重要的蜂蜜出口国，出口量居世界首位，2018年中国天然蜂蜜出口数量12.35万吨，同比下降-4.5%；2018年中国天然蜂蜜出口金额为2.5亿美元，同比下降-7.9%，欧美许多发达国家都是我国的贸易对象。 55.53 图1：近五年中国蜂蜜产量统计 来源：国家统计局 图2：近五年中国蜂蜜出口数量统计来源：国家统计局 2013-2019年9月中国天然蜂蜜出口数量及出口金额充计表 时间 天然蜂蜜出口数量(吨) 出口数量同比增长(%) 天然蜂蜜出口金额(千美元) 出口金额同比增长(%) 2013 124901 13.4% 246550 14.6% 2014 129824 3.9% 260303 5.6% 2015 144756 11.5% 288659 10.9% 2016 128330 -11.3% 276556 -4.2% 2017 129274 0.7% 270705 -2.1% 2018 123478 -4.5% 249263 -7.9% 2019.1-9 87261 -3.2% 170062 -7.3% 图3：蜂蜜出口数量、金额统计表 蜂蜜具有较高食用和药用价值，已成为现代消费者甜蜜调味品和健康食品主要选择，蜂蜜质量安全日益引起消费者的重视，是影响消费需求增长的最重要的指标。蜜蜂养殖过程中由于个别蜂农用药的不规范、休药期不足等问题，导致蜂蜜中氯霉素、四环素等常见药物残留超标问题存在，严重影响了我国蜂蜜产业的发展。 勤邦生物公司经过近10年的科研技术攻关，成功开发了蜂蜜药物残留快速检测新技术·高通量全自动化学发光免疫分析技术，用于开展蜂蜜中药物残留快速检测，具有效率高、高灵敏、结果稳定等优势，解决了传统检测方法时间长、方法复杂、结果不稳定等问题。 一、实验部分 1试剂 1.1乙酸乙酯、正己烷、氢氧化钠、去离子水、浓盐酸、三水磷酸氢二钾 1.2配液1：衍生化试剂 向装有2-硝基苯甲醛试剂瓶中加入 10mL甲醇，溶解混匀(浓度为10mM)。 1.3配液2：1M 盐酸溶液 移取8.3ml浓盐酸加入到去离子水中定容至100mL， 混匀。 1.4配液3：0.1M 磷酸氢二钾 称取22.8g三水磷酸氢二钾加入1L 去离子水，溶解混匀。 1.5配液4：1M 氢氧化钠溶液 称取 4.0g氢氧化钠加入 100mL 去离子水，溶解混匀。 2仪器 全自动化学发光免疫测定仪(HMC-D3) 蜂蜜样本前处理方法：硝基呋喃类代谢物和氯霉素前处理五合一 4上机检测 4.1打开仪器操作软件，选中“初始化清杯”，输入用户名和密码。仪器开始自自，，自检后可进行检测。 4.2仪器读取检测产品项目信息参数，握把式试剂任意插入到“试剂区”通道，相对应编号指示灯呈绿色表示试剂插入成功，若呈橙色表示插入位置偏移，取出试剂重新插入即可。 4.3仪器读取对应产品定标校准品项目信息参数，定标校准品放入到样本架中，样本架任 意插入到“样本区”通道，相对应编号指示灯呈绿色表示插入成功，若呈橙色表示插入位置偏移，取出试剂重新插入即可。 4.4客户端界面选择定标管位置输入对应产品批号信息，在“试剂栏”选择定标重复次数，点击“定标”键，仪器开始定标。 4.5“样本栏”填写样本编号，在“项目选择区”选择所需要检测项目，“装载信息”中选择“稀释/重复”填写重复次数，点击确定，选择预览检查检测信息是否正确，点击“系统就绪”，仪器自动进行检测任务。 图1：集成式试剂盒 5检测数据分析 5.1标准曲线 通过呋喃四项校准品发光值进行算法拟合出当天标准曲线， 校准品各详细参数均在下图中，校准品变异系数均小于5%。 图2：呋喃妥因代谢物标准曲线图谱 图3：呋喃它酮代谢物标准曲线图谱 图4：呋喃唑酮代谢物标准曲线图谱 图5：呋喃西林代谢物标准曲线图谱 5.2准确性(回收率) 呋喃妥因代谢物5个平行空白样本和5个添加0.3ng/mL 平行样本进行测定，回收率范围在 86.3%-114%，呋喃它酮代谢物5个平行空白样本和5个添加0.3ng/mL平行样本进行测定，回收率范围在91.7%-126.3%，呋喃唑酮代谢物5个平行空白样本和5个添加0.3ng/mL 平行样本进行测定，回收率范围在80.7%-125%，呋喃西林代谢物5个平行空白样本和5个添加 0.3ng/mL 平行样本进行测定，回收率范围在88.3%-125.3%， 图6：呋喃妥因代谢物准确性验证图 图7：呋喃它酮代谢物准确性验证图 图7：呋喃唑酮代谢物准确性验证图 图8：呋喃西林代谢物准确性验证图 5.3变异系数 图9：呋喃妥因代谢物变异度 图10：呋喃它酮代谢物变异度 图11：呋喃唑酮代谢物变异度 图12：呋喃西林代谢物变异度 设备对试剂化学发光反应产生的光子量进行读取，数值准确稳定，变异系数小于3%。 5.4检测时间 共检测40个样本，同时检测呋喃四项共4个项目，共完成160个检测，上机检测(不含前处理)共用时80分钟左右，首样完成检测时间25分钟，之后20秒报告一个结果。 6结论 6.1全自动化学发光检测技术的检测时间短，大批量检测效率更高； 6.2自动化清洗与检测、标准化操作检测，不仅缩短了时间、节省了人力，还大大降低了人为操作带来的实验误差，提高检测结果稳定性和准确性； 6.3无人值守检测，提高了技术操作人员的综合效能，同时让检测工作更轻松开展； 6.4采用 RFID 技术读取检测试剂和样本信息，自动录入软件，具有更好的便捷性； 6.5更少的化学试剂使用，无辐射，保障了检测检测人员的健康，同时也对环境更加友好，降低污染处理费用。 利用勤邦生物全自动化学发光免疫分析检测技术，可以实现对蜂蜜中呋喃类和氯霉素等抗菌类药物残留量的精准、快速检测分析，为此类药物的快速筛查提供了更有力的解决方案。全自动化学发光免疫分析技术是当下最快速、稳定、精准的食品安全快速筛查技术，实现了食品安全检测从手动操作向自动化操作的跨越，是食品安全智能化实验室建设的必备之选。 1 全自动化学发光检测技术的检测时间短，大批量检测效率更高；2 自动化清洗与检测、标准化操作检测，不仅缩短了时间、节省了人力，还大大降低了人为操作带来的实验误差，提高检测结果稳定性和准确性；3 无人值守检测，提高了技术操作人员的综合效能，同时让检测工作更轻松开展；4 采用RFID技术读取检测试剂和样本信息，自动录入软件，具有更好的便捷性；5 更少的化学试剂使用，无辐射，保障了检测检测人员的健康，同时也对环境更加友好，降低污染处理费用。利用勤邦生物全自动化学发光免疫分析检测技术，可以实现对蜂蜜中呋喃类和氯霉素等抗菌类药物残留量的精准、快速检测分析，为此类药物的快速筛查提供了更有力的解决方案。全自动化学发光免疫分析技术是当下最快速、稳定、精准的食品安全快速筛查技术，实现了食品安全检测从手动操作向自动化操作的跨越，是食品安全智能化实验室建设的必备之选。