煤炭石墨中重金属检测方案(微波消解仪)

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转子20SVT50允许消解要求高、反应性强的样品，如煤、焦炭和石墨，这些样品需要高温，具有SmartVent技术的便利性和安全性。 1 简介 煤、焦炭和石墨等富含碳的样品是密闭容器酸消解的-个挑战：完全消解所需的温度随着从木炭到石墨的矿化程度的增加而增加。在过去，微波酸消解石墨是唯一可能的最高性能转子，如转子8NXF100。 此外，大量的反应气体产生高压，需要快速的压力控制，以保持高度放热反应的控制。 Multiwave 5000中的20SVT50转子在先进的温度水平上提供了已经成熟的SmartVent技术。超压释放是克服命名挑战的一种安全和方便的方法，因为在安全释放二氧化碳和氮氧化物等反应气体的同时，可以达到并保持高达250℃的目标温度。 此外，智能温度传感器确保快速、准确和无接触的内部温度测量，以可靠地控制消解过程。因此，即使对于那些难以消解和反应的样品，也可以获得极好的消解质量。 在Multiwave 5000中， 转子20SVT50的吞吐量高达20个样品，是煤炭、焦炭、炭黑甚至石墨等高要求样品的理想配置。 2仪器 图1：带有20SVT50转子的Multiwave 5000 所有消解均在SVT50容器中容器中进行，使用 Multiwave 5000中的20SVT50转子， 配备SmartTemp温度测量和SmartVent检测，以监测排气强度。 35实验 3.1样品 不同客户的样品被用于消解，以涵盖现实生活中的各种样品。 煤炭 焦炭 煅烧石油焦 炭黑 活性颗粒炭 大约400mg的样品称重后直接进入消解容器，同时小心避免粉末样品污染密封面。 3.3酸混合物 6ml硝酸、4ml硫酸、2.5ml高氯酸，1ml氢氟酸加入顺序。 添加硫酸(HSo) 有助于在降低的蒸汽压下保持较高的温度，因此在此过程中损失的酸试剂更少。在200℃以上，尤其是石墨烯，需要高氯酸(HClO4) 提供较高的氧化电位。为了溶解样品中的任何二氧化硅，可能需要氢氟酸(HF)。由于二氧化硅的含量不同，如果在冷却和稀释后二氧化硅出现白色凝胶状沉淀，则可能需要增加HF的体积。 所有用作试剂的酸都是浓缩的分析级别：硝酸(HNO；65%)、高氯酸酸(HClO4，70%)和氢氟酸(HF，40%)。用去离子水稀释和冲洗。 3.4温度程序 本报告中提出的方法旨在活性样品使用高氯酸(HClO4)的安全性。 ● 第一步在150℃下，借助HNO，消解反应组分， ● 在220℃下， HClO4被激活以消解大部分碳材料，同时产生和排放反应气体。然而，在这个温度下不会有太多的酸蒸汽逸出 在250℃下第三个保持步骤，以消除剩余的难以消解的石墨结构。 对于最苛刻的样品，如石墨，这一过程可能仍然不会在所有情况下产生清晰的溶液，因此可能会留下一个阴暗"蓬松”的残留物。第二次运行有助于改善这些碳残留物的消化。 对于这种额外的消化过程，加入2mlHClO4， 并应用具有较短斜坡的温度程序。 图3：温度程序第二步，保证消解完成 冷却完成后，剩余反应气体在容器缓慢打开时排出。溶液被转移到自动进样器中小瓶装满。 4 结果 一些样品，如炭黑或煅烧石油焦，被认为更具反应性，显示出第一次强烈的放热活性，导致在相对较低的温度下超压释放。 提示：如果只消解更多的活性样品(如炭黑或煅烧焦炭)，可以省略高氯酸以降低反应性。 硫酸被用来降低压力，因此允许更高的温度，这与氧化剂相结合是必要的，以破坏聚芳族结构。 4.1煤样 图4示出了煤、焦炭和炭黑样品。第一次排气在130-150℃左右观察到。突然放热反应引起的温度升高立即检测并通过智能温度传感器成功调节。 如图4所示，高活性样品煅烧后的焦炭可能会出现放热，甚至在相对较低的温度下自发反应，而活性较低的样品如石墨(见图6)只有在更高的温度下才会发生反应。 图4：不同煤样的温度分布图 在用蒸馏水稀释至40毫升活性颗粒炭除外，显示由金属含量升高引起的浅蓝色。 图5：消解煅烧石油焦、炭黑和活性颗粒炭(从左至右) 创建并优化此方法以允许各种各样的样品。 但是，对于所有类型的煤或焦炭产品，可能不需要添加高氯酸。 4.2石墨羊品 先前介绍的方法也可用于消化石墨样品，因为完全消解石墨样品需要明显较高的目标温度。 图6显示了在显著不同温度下开始放热反应的不同石墨样品的温度分布。再次， SmartTemp传感器立即检测到温度突然升高，并成功地对其进行调节。 图6：比较石墨样品的温度分布 石墨3(图6中的浅绿色线)首先反应，然后是石墨1(深绿色)和石墨2(深棕色)。 图7：石墨1-3、煅烧焦炭和活性颗粒碳(首次运行后未稀释) 由于所有的石墨样品需要更多的氧化，这不能通过简单地延长反应时间来提供，因此在随后的第二次运行中加入2ml HCOla。 图8：第二次运行温度分布图 图9：石墨1-3、煅烧焦炭和活性颗粒碳(第二次运行后稀释至15ml) 结论 配备20SVT50转子的Multiwave 5000是一种功能强大的配置，可快速可靠地消解高要求无机基质的高端样品。 成功地证明了过去很难消化的样品基质(如煤或石墨)可以快速可靠地消化。 采用SmartVent技术和增强压力水平的SVT50容器允许在高温下获得更高的样品量。 SmartTemp技术确保即使是反应性样品也能快速可靠地控制温度。 在强力排气的情况下， SmartVent探测器可通过增加排气流量快速去除蒸汽。 Contact Anton Paar GmbH Tel： +43 316257-0 asc@anton-paar.comwww.anton-paar.com EANAwww.anton-paar.com 煤、焦炭和石墨等富含碳的样品是密闭容器酸消解的一个挑战：完全消解所需的温度随着从木炭到石墨的矿化程度的增加而增加。在过去，微波酸消解石墨是唯一可能的高性能转子，如转子8NXF100。MW5000微波消解仪可以配备20SVT50转子消解石墨及焦炭等材料，后续客户在ICP-MS，AAS，ICP-OES等分析设备进行测试重金属含量。