钨粉中比表面积检测方案

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ICS 77.160H71 GB/T 26726一2019 中华人民共和国国家标准 GB/T 26726—2019代替 GB/T 26726—2011 超 细 钨 粉 Ultrafine tungsten powder 2019-08-30发布 2020-07-01实施 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准代替 GB/T 26726—2011《超细钨粉》，与 GB/T 26726—2011相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： ——对产品牌号进行细分，增加FWN15、FWN20、FWN40、FWN50、FWN70五个牌号超细钨粉及相关要求，删除了 FWN60 牌号，对FWN30 牌号的要求进行调整，增加表3(见第3章，2011年版的第3章)； ——W的含量由“余量”改为不小于“99.95%”(见表1，2011年版的表1)； ——增加Cd、Co、Cr、S、Ti、V的含量要求(见表1，2011年版的表1)； -将炭含量要求根据产品牌号进行细化(见3.3，2011年版的表1)； 增一“仲裁分析按照 GB/T 4324 的规定进行”(见4.1，2011年版的4.1)； 产品的平均粒径根据比表面积计算，增加式(1)(见4.3，2011年版的4.2)。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归归。 本标准起草单位：崇义章源钨业股份有限公司、南昌硬质合金有限责任公司、株洲硬质合金集团有限公司、西安宝德九土新材料有限公司、西北有色金属研究院。 本标准主要起草人：赵立夫、谢海根、章秋霖、杨杉辉、阳立庚、雷纯鹏、杨军、梁永仁、二晶。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 26726—2011。 超：细 钨 粉 范围 本标准规定了超细钨粉的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、质量证明书和合同(或订货单)内容。 本标准适用于氢气还原氧化钨制取的超细钨粉。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4324(所有部分) 钨化学分析方法 GB/T 5314 粉末冶金用粉末 取样方法 GB/T 19587 气体吸附 BET 法测定固态物质比表面积 YS/T 559 钨的发射光谱分析方法 3 要求 3.1 牌号 超细钨粉根据平均粒径分为FWN15、FWN20、FWN30、FWN40、FWN50、FWN70 六个牌号。 3.2 化学成分 超细钨粉的化学成分应符合表1的规定。 表1 % 化学成分 含量(质量分数) 主元素，不小于 52C W 99.95 杂质元素，不大于 Al 0.0010 As 0.0015 Bi 0.0001 Ca 0.0010 Cd 0.0005 Co 0.0010 Cr 0.0010 Cu 0.0007 Fe 0.005 0 K 0.0010 表1(续) % 化学成分 含量(质量分数) 杂质元素， 不大于 Mg 0.0010 Mn 0.0010 Mo 0.0040 Na 0.0010 Ni 0.0020 P 0.0010 Pb 0.0001 S 0.0010 Sb 0.0010 Si 0.0010 Sn 0.0003 Ti 0.0010 V 0.0010 注：主元素含量由100%减去表中所列杂质元素实测含量的总和。 3.3 氧含量和碳含量 超细钨粉的氧含量和碳含量应符合表2的规定。 表2 % 牌号 氧含量(质量分数) 碳含量(质量分数) FWN15 ≤1.20 ≤0.015 FWN20 ≤1.20 ≤0.015 FWN30 ≤1.00 ≤0.010 FWN40 ≤0.90 ≤0.010 FWN50 ≤0.80 ≤0.0075 FWN70 ≤0.70 ≤0.0075 3.4 比表面积和平均粒径 超细钨粉的比表面积和平均粒径应符合表3的规定。 表3 牌号 比表面积m²/g 平均粒径nm FWN15 ≥15.6~20.7 15~≤20 FWN20 ≥10.4~15.6 20~≤30 SZC 表3(续) 牌号 比表面积m²/g 平均粒径nm FWN30 ≥7.8~10.4 30~<40 FWN40 ≥>6.2~7.8 40~<50 FWN50 ≥4.5~6.2 50~<70 FWN70 ≥3.1~4.5 70~<100 3.5 外观质量 超细钨粉外观呈深灰色，颜色应均匀一致，无目视可见的夹杂物。 3.6 其他 当需方有特殊要求时，由供需双方协商确定。 4 试验方法 4.1 超细钨粉化学成分的分析按 GB/T 4324或 YS/T 559的规定进行，仲裁分析按照 GB/T 4324 的规定进行。 超细钨粉氧含量和量含量的测定按 GB/T 4324 的规定进行。 超细钨粉比表面积的测定按 GB/T 19587 的规定进行，平均粒径(dave)按式(1)计算： 式中： d ave 平均粒径，单位为纳米(nm)； 19.3——钨的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)； Sw——比表面积，单位为平方米方克(m²/g)。 4.4 超细钨粉的外观质量用目视检查。 5 检验规则 5.1 检查和验收 5.1.1 产品应由供方进行检验，保证产品质量符合本标准及合同(或订货单)的规定，并填写质量证明书。 5.1.2 需方可对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准及合同(或订货单)的规定不符时，应在收到产品之日走1个月内，以书面形式向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方由供需双方共同进行。 5.2 组批 产品应成批提交验收，每批应由同一牌号的超细钨粉组成。每批重量由供需双方协商确定。 5Z1C 5.3 检验项目 每批产品均应进行化学学分、氧含量、碳含量、比表面积、平均粒径及外观质量的检验。 5.4 取样 每批产品的取样应符合表4的规定。 表4 检验项目 取样数量 要求的章条号 试验方法的章条号 化学成分 按 GB/T 5314的规定进行 3.2 4.1 氧含量、碳含量 3.3 4.2 比表面积、平均粒径 3.4 4.3 外观 逐桶 3.5 4.4 5.5 检验结果的判定 5.5.1 产品的化学成分检验结果如有一项不合格时，则在该批产品中另取双倍试样对该不合格项进行重复试验，若重复试验结果有一个不合格，判该批产品为不合格。 5.5.2产品的氧含量、碳含量、比表面积、平均粒径检验结果如有一项不合格时，则在该批产品中另取双倍试样对该不合格项进行重复试验，若重复试验结果有一个不合格，判该批产品为不合格。 5.5.3 产品的外观质量检验结果不合格时，判该桶产品为不合格。 6 标志、包装、运输、贮存和质量证明书 6.1 标志 产品外包装上应标明下列内容： a) 供方名称； b) 产品名称和牌号； c) 批号； d) 净重； e) “防潮”向上”等字样或标志。 6.2 包装、运输、贮存 6.2.1 产品外包装采用铁桶；内包装用双层聚乙烯塑料袋，先抽真空再充惰性气体封口包装。每件重量由供需双方协商确定。 6.2.2产品运输时，应防止潮湿，不应剧烈碰撞，并防止产品的包装损坏。 6.2.3 产品应存放于干燥、通风和无酸碱气氛处，严防氧化，存放期不宜超过3个月。 6.3 质量证明书 每批产品应附有质量证明书，其上注明下列内容： a) 供方名称、地址、邮编、电话； b) 产品名称、牌号； c) 批号； d) 净重和件数； e) 本标准编号； f) 各项分析检验结果和质量监督部门印记； 检验员号； 检验日期。 合同(或订货单)内容 订购本标准所列产品的合同(或订货单)应包括下列内容： a) 产品名称； b) 牌号； c) 净重； d) 本标准编号； e) 其他。 国家市场监督管理总局发布中国国家标准化管理委员会 钨是最有中国特色的有色金属，2018年全球钨储量330万吨，其中中国储量190万吨，占世界钨总储量的58%。除中国外，钨资源较为分散，世界钨储量排名第二的俄罗斯也仅占全球7%的储量。丰富的钨资源为我国硬质合金行业的发展提供了重要的资源保障。钨粉是加工粉末冶金钨制品和钨合金的主要原料。纯钨粉可制成丝、棒、管、板等加工材和一定形状制品。钨粉与其他金属粉末混合，可以制成各种钨合金，如钨钼合金、钨铼合金、钨铜合金和高密度钨合金等。钨粉的另一个重要应用是制成碳化钨粉，进而制备硬质合金工具，如车刀、铣刀、钻头和模具等。用氢还原法制取钨粉的工艺过程一般分为两个阶段：第一阶段在500～700oC温度下，三氧化钨还原成二氧化钨；第二阶段在700～900oC温度下，二氧化钨还原成钨粉。还原反应常在管式电炉或回转式炉中进行。还原钨粉的性能(如纯度、粒度、粒度组成等)主要取决于还原工艺。在管式炉中还原钨粉时，影响还原速度的主要工艺参数是还原温度、烧舟中氧化钨的装载量、烧舟移动速度、氢气流速及氢气中水分含量。随着还原温度的升高，钨粉的粒度变粗。钨粉的制取除了氢还原法外，还有早期采用的氧化钨碳还原法，还原温度高于1050oC。用这种方法得到的钨粉纯度较低。此外，用金属铝、钙、锌等还原氧化钨的工艺研究工作亦在进行中。对于特殊应用而要求高纯度、超细粒度的钨粉，则发展了氯化钨氢还原法，得到的钨粉粒度可小于0.05μm。钨粉性能指标有比表面积、粒度分布、钨粉微观形貌等，钨粉越细，比表面积越大，粉末成型性能越好。《GB/T 26726-2011超细钨粉》详细规定了钨粉比表面积测试方法及数据要求，规范严格的测试离不开高性能比表面测试仪，为了保证测试过程的严谨性及结果的可靠性，精微高博公司研发的JW-BK200系列比表面积测试仪采用小量程(0.1torr/1torr)传感器，搭载高真空（10-8Pa）分子泵，对样品比表面数据进行采集，并将采集的数据传入多维分析模型中，从而得到令人满意的实验结果。