小柴胡颗粒中水分检测方案(水质分析仪)

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《中国药典》2010年版一部规定，小柴胡颗粒水分采用干燥失重法测定，该法测定耗时长且操作中人为因素影响较大。费休氏水分测定法是用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水水加反应的原理来测定样品中的水分含量，用于溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定。作者采用费休氏水分测定法测定小柴胡颗粒中的水分，并与干燥失重法所得结果比较，结果客观。 1、实验准备 台验过1)卡尔-费休氏试液标定 滴定仪、电子天平、无吡啶卡尔费休试剂滴定度3-5mg/m1、色谱甲醇、重蒸馏水、小柴胡颗粒 室温为22℃，相对湿度为43%。按照《中国药典》，滴定杯经干燥处理后后入色谱甲醇20mL， 预滴定至终点，保存漂移值精密称称取即重香蒸馏水樱5水份5，份各各约约110 m g ， 分 别 加 入 滴 定 杯 中 ，十滴定至终点，记录费休氏液的浓度，同法平行操作5次，取平均值得F=4.2180， RSD =0.1%，保存于滴定仪中，结果如下： 表1 费休氏试液标定结果 标定 重蒸馏水 浓度F 平均浓度 RSD 份数 重量(mg) (mg/ml) F(mg/ml) (%) 1 10.0 4.2139 2 10.0 4.2206 3 10.0 4.2168 4.2180 0.1% 4 10.0 4.2179 5 10.0 4.2210 2)样品测定 取各批号小柴胡颗粒粒3袋，内容物混混，取取1.2g精密称定后加入滴定杯中，滴定至终点，记录样品中的水分含量。各样品平行测定3次，结果如下： 表2 各批次小柴胡颗粒测定结果 编号 样品 水分 平均值 RSD 批号 取样量 (%) (%) (%) 20150112 1.2165 4.61 1 20150112 1.2233 4.63 4.61 0.6 20150112 1.2764 4.58 20150116 1.1922 5.02 2 20150116 1.1935 4.98 5.02 0.7 20150116 1.1977 5.06 0408010 1.1543 4.47 3 0408010 1.1567 4.52 4.51 0.9 0408010 1.1532 4.55 3)加样回收试验 精密称取样品测定项下使用的样品约40mg，加入重蒸馏水约10 mg， 按样品测定方法用滴定仪测定，计算回收率，结果如下： 表3 加样回收试验结果 编 样品含水 加入水 测得总含 回收率 平均回收 RSD 号 量(mg) 量(mg) 水量(%) (%) 率(%) (%) 1 1.51 10.0 11.48 99.74 2 1.52 10.0 11.50 99.83 3 1.53 10.0 11.52 99.91 99.87 0.1 4 1.49 10.0 11.49 100.00 5 1.52 10.0 11.51 99.91 表4小柴胡颗粒费休氏法测定结果与干燥失重法比较 编号 样品批号 水分含量(%) 费休氏法 干燥失重 1 20150112 4.61 4.72 2 20150116 5.02 5.13 3 0408010 4.51 4.62 (11)从以上表中结果比较可见干燥失重法测定结果比费休氏水分测定法测定结果稍高，是因为干燥失重测定法测得的结果为水分和其它挥发性物质的总和，而费休氏水分测定法测出的是样品中的水分，故费休氏水分测定法比干燥失重测定法更能真实的反映出样品的含水量 (2)由于费休氏水分测定法对温度、相对湿度有较高的要求，操作时应选择相对湿度较低的环境，以免影响测定的准确度 (3)用费休氏水分测定法法测定水分含量时一定要考虑酸碱性、样品量及费休氏试剂的滴定度、副反应、漂移值等因素对水分测定仪测量准确度的影响。 (4费)休氏水分测定法测定小柴胡颗粒中的水分与干燥失重测定法测得结果基本一致，但干燥失重测定法耗时长， 样品用量大，操作中干扰因素多，而费休氏水分测定法简便、快捷准确重现性好，可用于小柴胡颗粒中的水分测定。 （1）   从以上表中结果比较可见干燥失重法测定结果比费休氏水分测定法测定结果稍高，是因为干燥失重测定法测得的结果为水分和其它挥发性物质的总和，而费休氏水分测定法测出的是样品中的水分，故费休氏水分测定法比干燥失重测定法更能真实的反映出样品的含水量（2）   由于费休氏水分测定法对温度、相对湿度有较高的要求， 操作时应选择相对湿度较低的环境，以免影响测定的准确度（3）   用费休氏水分测定法法测定水分含量时一定要考虑酸碱性、样品量及费休氏试剂的滴定度、副反应、漂移值等因素对水分测定仪测量准确度的影响。（4）   费休氏水分测定法测定小柴胡颗粒中的水分与干燥失重测定法测得结果基本一致，但干燥失重测定法耗时长，样品用量大，操作中干扰因素多，而费休氏水分测定法简便、快捷准确重现性好，可用于小柴胡颗粒中的水分测定。孙庆磊 17615852702