石墨中碳元素检测方案(有机元素分析)

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EURO5UEECTORTHE ELEMENTAL ANALYSIS COMPANY EA3100元素分析仪对石墨中炭元素的测定 概述 石墨(CAS： 7782-42-5)是碳的一种同素异形体，为灰黑色、不透明固体，化学性质稳定，耐腐蚀，同酸、碱等试剂不易发生反应。石墨素有“黑金”美誉，应用领域广，在经济发展以及现代化建设当中具有重要的价值。高纯度(C>99%)石墨具有耐高温、高化学稳定性、导电率高、结构致密均匀、易加工、耐磨性好、自润滑等优点，广泛应用于化工、冶金、电子、航天、机械、核能等领域，，也包括近十年新兴的石墨烯材料。 本文采用意大利欧维特(EUROVECTOR)公司的 EA3100元素分析仪测定提纯前后石墨中的碳元素含量，以分析石墨的纯度。 仪器介绍 EA3100 元素分析仪采用的 Turbo Flash 动态燃烧技术，不仅可设置合适的氧气体积，还可对注入速率进行优化，使得氧气的供给燃烧在可控、独立、程序化的定量条件下完成。确保样品的氧化燃烧率，大大改善元素的测量精度，使其分析能力得到提高。结合成熟的色谱分离技术，及高灵敏度热导检测器，实现对CHNS/O 的精确分析测量，广泛应用于能源化工、地质、材料、有机合成、环保、食品、制药、农业等领域。 实验方法 仪器 样品 EA3100： CHN模式 石墨粉：提纯前后两种 标样：乙酰苯胺 标线拟合度：0.99999 参考高含碳量样品检测推荐参数并结合样品目标元素预估含量，采用如下方法对仪器参数进行设置： 项目 参数 载气流速(mL/min) 105±5 载气压力(KPa) 90 02注入速率 Slow 进样延迟(s) 5 运行时间(s) 150 加热炉温度(℃) 980 GC柱温箱温度(℃) 100 使用锡囊分别包裹7份不同质量的标样(乙酰苯胺)，等仪器各方面条件达到设定值后直接加入仪器进行检测。绘制碳元素标准曲线如下图所示，可见碳元素标线线性拟合度>0.99999。 分析结果 分别对提纯前后的两种石墨样品进行测试，五次分析结果求平均值如下表所示， C(%) 提纯前 95.803 提纯后 99.606 样品检测过程中首先结合样品实际情况对仪器加热温度、加入氧气体积、积分时间等参数进行优化，保证样品内待检元素得到完全的氧化。绘制校准曲线时，优化校准点数量保证校准曲线拟合度提高检测结果的准确性。样品检测完成后使用标准物质继续核查检测准确度，进一：-步保证样品检测结果的准确性。 EA3100 元素分析仪对于难燃烧的石墨样品仍可得到较好的测试结果，且分析完成后无记忆、残留效应。 info@leemanchina.comwww.leemanchina.com 石墨(CAS: 7782-42-5)是碳的一种同素异形体，为灰黑色、不透明固体，化学性质稳定，耐腐蚀，同酸、碱等试剂不易发生反应。石墨素有“黑金”美誉，应用领域广，在经济发展以及现代化建设当中具有重要的价值。高纯度(C>99%)石墨具有耐高温、高化学稳定性、导电率高、结构致密均匀、易加工、耐磨性好、自润滑等优点，广泛应用于化工、冶金、电子、航天、机械、核能等领域，也包括近十年新兴的石墨烯材料。 本文采用意大利欧维特(EUROVECTOR)公司的EA3100元素分析仪测定提纯前后石墨中的碳元素含量，以分析石墨的纯度。