姜黄素纳米乳液中物理稳定性检测方案(激光光散射仪)

智能文字提取功能测试中

O 2020 LUM GmbH /Subject to change. STEPTM技术在分散体分析及物料测试中的应用 集所有测试于一身的分散体系分析仪稳定性 分离行为 固结 粒径 光源 样品[0.1-2.0ml] 传感器[2500 detectors] 传播动力学/消光图谱 高端分散体系分析仪LUMiSizer@是微处理器控制的光学离心分析仪，是唯一集所有分析表征仪器为一身，完整的研究分散体系的分析仪器。对于任何分层现象，如沉淀、悬浮、固结，可对他们在离心场中速度分布以及粒径分布进行快速表征， LUMiSizer@已经成为研究、开发和质量检验/质量控制的首选仪器。 通过尖端的专利技术STEP-Technology@，即对样品@的整体空间范围用平行近红外或蓝光光照射，通过光学传感器CCD 3③1检测透光率以获得空间和时间消光图谱(Space-andTime-resolved Extinction Profiles )。仪器可同时对12个不同样品进行高精度的测试和数据记录④0. 多功能分析仪非常适合分析：表征颗粒、优化分散体稳定性、保存期以及颗粒与颗粒相互作用、沉降层或凝胶状沉降层的结构稳定性、可压缩性以及弹性行为。 分离现象可以根据澄清速度、不稳定性指数、颗粒的沉降和上浮速度、余浊、分离相体积(液体或固体)、沉积层紧密程度或脱水性来定量分析。 SEPView‘R 基于Windows的分散行为分析软件 基于Windows用户界面的分散体系分析软件即插即用，数据打包 可同时测试12个样品的不稳定性指数 支持用户定制 完整的SOP概念(创建，记录，数据分析) 8种不同的工具来分析(量化)最复杂的分散体系： 基于Windows资源管理器的数据管理 全面的数据库安全性和完整的系统日志 遵循21 CFR Part 11 稳定性 保存期&固结 使用LUMiSizer@测试稳定性比用肉眼在自然重力下观察试管的分离过程快5000倍。只需数分钟或数小时，而不是几个月或几年，就能完成分散体在原始浓度下的快速稳定性排序和保存期预测，获得的结果与正常重力下的结果一致。可以很轻松的检测出沉积层和网状结构颗粒的可压缩性。 ■ [1] Diamond suspension 1 ox ■[10] Diamond suspension 2 同时检测12个样品的分离过程 两种粒径大小的二氧化硅悬浮液的透光图谱 measured with LUMiSizer·C(umulative distribution 体积加权粒径分布的7种不同粒径的二氧化硅悬浮液(150~1550nm) Statistics -口X 综合PSA统计 粒径分布 粒径分布和速度分布的测算基于两种分析方法： 恒定位置在样品管任意位置，对浓度随时间的变化进行测算；恒定时间在任意时刻，对整个样品管内样品浓度进行测算。 LUMiSizer@提供了多模态或多种颗粒体系的综合信息。软件动画工具有可编辑的播放模块，可回放记录下的测试数据，便于识别复杂的分离现象。 软件的模块化和面向对象的设计，对于特殊的研发或QC任务，可以根据客户的要求对软件进行扩展和定制任务。 速度分布Qv(v)，qv(v) +无需校准/无需知道材料性能便可进行直接测量+随时可得-快速获得质量控制的相关信息 +可获得粒径和多颗粒分散体系的定性信息 优势 广泛应用于科学、研发和QA/QC的高端分析仪 直接，快速和客观地描述任何分离现象 不用数月或数年，只用几分钟即可获取测试信息 比其他方法快5000倍获得可靠的稳定性信息 无需知道材料性质即可了解粒径信息 通过与磁场叠加的颗粒磁化系数 用于浓缩或稀释的悬浮液和乳液 宽泛的样品粘度范围 测试所需样品量极少 各种配件和定制选项，以适应不同应用 操作简单，拥有众多综合解决方案的数据库 可表征非常缓慢的分离过程(几个月至几年)，如非常稳定、具有非常高的浓度、非常高粘性的分散体和非常小的颗粒和液滴。 可在一次测量获得分散体的稳定性、速度和粒径分布的信息。 颗粒表征，粒径分布，颗粒间相互作用，流体动力学密度和磁化率。 广泛应用于炭黑，油墨，食品，精细化学品，磨料，聚合物，色浆，污泥，浆料，化妆品，制药分散体，生物细胞，碳纳米管和更多的材料。 可在短时间内完成大批量测样任务。 遵循ISO 13318-2测定粒径分布。 技术参数 加速相分离相对重力加速度达到6-2300倍粒度分布20nm~100um沉降层测量高浓度分散体和沉淀物观察时间1秒至99小时符合标准ISO/TR 13097； ISO/TR 18811； ISO 13318-2；ISO 18747； CFR 21 Part 11 样品 可同时测量12个样品 体积 0.05ml至2.0ml 浓度 0.00015 Vol%~90 Vol% 颗粒密度 高达22g/cm 粘性 0.8-108mPa.s 粒径 10nm~1000um 光源 多波长 温度控制 4℃至60℃，+/-1K 样品管 不同的材料和光路 尺寸(长x宽x高) 37x60x27厘米 重量 40公斤 电源 100V，120V，230V；50/60HZ 版本 温度控制范围 LS 610 4℃-40℃ LS611 4℃-60℃ LS 650* 4℃-40℃ LS 651* 4℃-60°℃ Dispersion Analysei Dispersion Analvser 罗姆(江苏)仪器有限公司 电话： +86 51268254182 E-Mail： info@lumchina.cn 官网： www.lumchina.cn lumisizer.lumchina.cn www.dispersion-letters.com 地址： 中国江苏省苏州工业园区钟园路788号丰隆城市中心T4-1605 LUMiSizer官网 微信公众号 姜黄素连载系列之一姜黄素（curcumin，二阿魏酰基甲烷）是一种从姜黄根茎中获得的天然黄色色素，姜黄素独特的风味和颜色，被广泛作为香料或着色剂等在国内外使用。研究发现其具有抗氧化、抗炎，护肝、抗癌和抗肿瘤等多种生物和药理活性，已成为国内外研究热点。然而其在碱性和光照条件下易分解，稳定性及水溶解性差，纯水中的溶解度约为11ng/mL。此外，直接口服姜黄素后几乎都以粪便和尿液形式被排泄出去，仅有少量被人体吸收，严重影响其在功能性食品和医药品中的应用。如何提高姜黄素的生物利用率、稳定性与水溶性是目前的研究重点及难点。最近研究表明，将一些脂溶性的，具有生物活性的化合物植入运载体系中，如制备姜黄素纳米乳液，姜黄素磷脂复合物，姜黄素多糖复合物等，姜黄素经处理，其液滴尺寸较小，对姜黄素起到保护作用，大大提高了其稳定性及水溶解性等。本研究目的是通过高压微射流均质建立4种（蛋白质类、多糖类、小分子合成乳化剂、磷脂类）稳定的姜黄素乳液运载体系，采LUMiSizer快速稳定性分析仪研究不同均质压力、均质次数、乳化剂浓度对姜黄素乳液稳定性的影响。 1，实验方法1.1，姜黄素纳米乳液的制备称取0.04g姜黄素粉末，将其加入热MCT（10mL，80℃）中，磁力搅拌至完全溶解，形成油相。称取一定量的乳化剂（吐温80、卵磷脂、乳清蛋白和阿拉伯胶）分别溶解于90mL磷酸盐缓冲溶液（10mmol/L，pH7）中，形成水相。将油相缓慢滴加到水相中并高速分散（4 kW，4 min）得到粗乳液，然后将粗乳液通过微射流均质机（不同的均质条件）获得精细乳液，将其立即冷却至室温备用。1.2，姜黄素乳液物理稳定性快速分析用LUMiSizer稳定性分析仪测定乳液的稳定性。采用现有分析模式（Front tracking）确定合适的均质条件。取乳状液1.8mL，缓慢注射至样品试管底部（试管壁上禁止有残留和气泡），温度设定为25℃，离心转速4000 r/min，每30s记录1次样品的透射率特征线，共255次。2，结果与讨论2，1 均质条件对姜黄素乳液稳定性的影响采用LUMiSizer稳定性分析仪，因连续相中粒子在不同时间会有所移动，进而造成对应位置的光透射强度发生变化，将每个位置的光强度值连接起来，可得到完整的透光率曲线。且随着时间的变化，可得到不同时间段的透光率曲线，通过每条曲线之间的差异表征出稳定性的好坏。采用Front tracking的分析方法分析曲线，能更直观地描述乳液的稳定性。斜率图（正斜率代表沉降，负斜率代表悬浮）见图3a至图6d，斜率绝对值越大越不稳定。图3a，4a，5a，6a代表不同均质压力（10，20，40，60，80 MPa）对乳液稳定性的影响，图3b，4b，5b，6b均为不同均质次数（1，2，4，6，8 次）对乳液稳定性的影响。图3a为乳清蛋白的添加量2%，均质次数3次时，不同均质压力下所得斜率值A-E（-8.511，-6.275，-4.435，-4.120，-3.920）。选60MPa作为其合适压强值。图3b为乳清蛋白乳液在均质压力为60MPa，添加量为2%时，不同的均质次数所得斜率值A-E（-4.004，-1.763，-1.190，-1.007，-1.064），可看出均质次数超过4次，对其稳定性影响不明显。最终选用均质4次。从图4a同样可看出，吐温80乳液的添加量为2%，均质3次时，随着均质压力的增大，乳液的稳定性变好，之后变化不大，斜率值分别为-28.38，-11.68，-5.917，-7.420，5.563，在均质压力在大于40MPa后对其稳定性影响逐渐减小。过高的压力容易引起蛋白变性，建议选择压力40MPa 做试验。图4b显示，吐温8乳液的添加量2%，均质压力40MPa时，随着均质次数的增大，乳液稳定性变好，斜率值分别为-2.921，-1.884，-1.348，-1.189，-1.073。均质超过6次后基本稳定，6次为其合适的均质次数。从图5a可看出，在乳化剂添加量为4%，均质3次时，均质压力与其稳定性呈负相关，斜率值分别为-4.162，-4.090，-4.195，-4.723，-5.069，在压力超60 MPa后稳定性开始下降，可能与卵磷脂在高温、高压下不稳定，结构发生变化有关，进而影响其乳化效果。最终选其适宜压力40 MPa。 图5b为卵磷脂在均质压力40 MPa，添加量4%时，乳液随着均质次数的增加，稳定性的变化，斜率值为-5.528，-4.107，-3.718，-3.491，-3.276。最终选均质6次。图6a显示，阿拉伯胶乳液在添加量4%，均质3次时，随着均质压力的增大，其稳定性差，其斜率值为-2.654，-2.339，-3.587，-4.666，-4.054压力 20MPa 为其合适压力。这是因为阿拉伯胶是一种天然的多糖类大分子聚合物，其分子结构中含有2% 左右的蛋白质，且与多糖部分共价结合。在高压下阿拉伯胶与蛋白质共价结合，自身结构被破坏，影响其乳化效果。 图6b显示，阿拉伯胶乳液在均质压20 MPa，添加量为4%时，随着均质次数的增加，其稳定性先好后差，其斜率值分别为-2.403，-1.332，-1.396，-1.658，-1.724。最终选均质2次。