大米中农药多残留检测方案(其它色谱仪)

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衣残篇 农残篇 QuEChERS AOAC 方法用于大米中农药多残留的检测 本方法适用于含脂类和蜡类物质较多的水果、蔬菜和谷物等中农药多残留的测定 一、样品提取 将大米在-18℃下冷冻，彻底粉碎。准确称取粉碎好的大米5 g于50 mL离心管中，加水10 mL混匀，然后加入15 mL1%乙酸乙腈溶液，涡旋10 min 加入QuEChERS 萃取盐包(6g无水硫酸镁和1.5g无水醋酸钠)，涡旋5 min， 4000 r/min 离心5 min。上层乙腈层待净化。 二、样品净化 取待净化的上层乙腈层8mL于15 mL QuEChERS 净化管(1.2g MgSO、400 mg PSA 和 400 mg C18)中，涡旋5 min，4000 r/min 离心5 min。取上清液1mL，过0.22 Hm滤膜，待上机测试。 三、仪器条件 GC-ECD条件： 仪器： Agilent 7890Ai (30m×0.32 mm， 0.25 Hm)或者 色谱柱： Agilent J&W HP-5相当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃升温程序：180℃(保持2 min)以10℃ /min 升温到230℃(保持2 min)以2℃ /min升温到260℃(保持2 min)以25℃ /min 升温到270℃(保持1.6 min) 载气：氦气 流速：1.6mL/min 进样方式：分流进样，分流比10：1 LC-MS/MS 条件： 质谱仪： API 4000 色谱柱： Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm， 5 Hm) 流动相： A： 10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸) B：甲醇 洗脱方式：梯度洗脱，见表1 表1梯度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) 95.0 5.0 1.5 95.0 5.0 6.0 5.0 95.0 11.0 5.0 95.0 11.1 95.0 5.0 15.0 95.0 5.0 流速：0.35 mL/min柱温：40℃进样体积：5儿离子源：电喷雾(ESI) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(MRM) 表2质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas (CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 12 Ion Source Gas 1 (GS 1) 50 Ion Source Gas 2 (GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 550 Interface Heater(ihe) On 表3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称 保留时间(min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威 7.06 208.1/89.1 30 10 22 12 208.1/116.0 30 10 10 12 克百威 7.13 222.3/123.1 48 10 16 12 222.3/165.2 48 10 31 12 灭多威 6.51 163.2/88.1 36 10 15 12 163.2/106.1 36 10 12 12 涕灭威砜 6.25 223.1/86.2 69 10 21 12 223.1/148.1 69 10 13 12 涕灭威亚砜 6.10 207.1/132.2 60 10 13 12 207.1/89.1 60 10 22 12 甲萘威 7.18 202.1/145.2 58 10 12 12 202.1/127.1 58 10 40 12 多菌灵 6.82 192.1/160.1 68 10 34 12 192.1/132.2 68 10 42 12 四、实验结果 表400.2 mg/kg 大米中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 五氯硝基苯 92.0 101.5 103.3 98.9 6.1 乙烯菌核利 93.5 100.4 102.2 98.7 4.6 三唑酮 114.5 122.5 126.5 121.2 5.0 腐霉利 81.5 84.5 86.1 84.0 2.8 异菌脲 113.0 109.0 113.5 111.8 2.2 联苯菊酯 120.5 120.0 122.0 120.8 0.9 甲氰菊酯 100.5 99.3 101.5 100.4 1.1 高效氟氯氰菊酯 101.5 100.6 102.5 101.5 0.9 氟氯氰菊酯 101.7 96.7 96.3 98.2 3.1 氯氰菊酯 78.7 70.2 70.9 73.3 6.4 氟氯戊菊酯 126.0 130.0 119.5 125.2 4.2 氰戊菊酯 110.01 99.5 111.4 107.0 6.1 氟胺氰菊酯 100.5 100.2 97.4 99.4 1.7 溴氰菊酯 122.5 111.6 120.0 118.0 4.8 表5 0.05 mg/kg 大米中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 涕灭威 111.2 118.6 117.6 115.8 3.5 克百威 92.6 85.2 93.4 90.4 5.0 灭多威 90.0 101.4 98.2 96.5 6.1 多菌灵 70.6 79.4 70.2 73.4 7.1 涕灭威砜 107.2 114.0 111.6 110.9 3.1 涕灭威亚砜 114.0 119.8 117.8 117.2 2.5 甲萘威 92.4 98.4 92.0 94.3 3.8 图2添加水平为 0.05 m/kg 大米中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图 图1添加水平为0.2 mg/kg 大米中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留测色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COQ050020H 6g无水硫酸镁、1.5g醋酸钠，50 mL离心管 50支/盒 COQ015033H 1200 mg无水硫酸镁、400 mg PSA、400 mg C18， 15mL离心管 50支/盒 SF130-22-PTFE PTFE/中13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 BC-1000 biocomma@ 多管涡旋混丁仪 1台/箱 www.biocomma.cn固相萃取产品应用手册(版) indd 一、样品提取 将大米在 -18℃下冷冻，彻底粉碎。准确称取粉碎好的大米 5 g 于 50 mL 离心管中，加水 10 mL 混匀，然后加入 15 mL 1% 乙酸乙腈溶液，涡旋 10 min 加入 QuEChERS 萃取盐包（6  g 无水硫酸镁和 1.5 g 无水醋酸钠），涡旋 5 min，4000 r/ min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。 二、样品净化 取待净化的上层乙腈层 8 mL于 15 mL QuEChERS净化管 (1.2  g MgSO4、400 mg PSA 和 400 mg C18) 中，涡旋 5 min， 4000 r/min 离心 5 min。取上清液 1 mL，过 0.22 µm 滤膜， 待上机测试。 三、仪器条件 GC-ECD 条件： 仪器：Agilent 7890A 色谱柱：Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或者 相当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 升温程序：180℃ ( 保持 2 min) 以 10℃ /min 升温到 230℃ ( 保持 2 min) 以 2℃ /min 升温到 260℃ ( 保持 2 min) 以 25℃ /min 升温到 270℃ ( 保持 1.6 min) 载气：氦气 流速：1.6 mL/min 进样方式：分流进样，分流比 10:1 LC-MS/MS 条件： 质谱仪：API 4000 色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm) 流动相：A：10 mmol/L 乙酸铵（含 0.1% 甲酸） B：甲醇 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 表 1 梯度洗脱条件流速：0.35 mL/min 柱温：40℃ 进样体积：5 µL 离子源：电喷雾 (ESI)流速：0.35 mL/min 柱温：40℃ 进样体积：5 µL 离子源：电喷雾 (ESI)扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测 (MRM) 表 2 质谱仪离子源参数表 3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对四、实验结果 表 4 0.2 mg/kg 大米中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留 的添加回收结果表 5 0.05 mg/kg 大米中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果