牛奶中氢化可的松检测方案(旋涡混合器)

智能文字提取功能测试中

兽残篇 牛奶中氢化可的松检测的固相萃取方法 (Copure@Silica) 本方法适用于牛奶中氢化可的松的测定 一、样品提取 表1 梯度洗脱条件 称取牛奶5.0 g于50 mL离心管中，加30mL乙酸乙酯，均质1 min， 350 r/min摇床振动20 min， 4200 r/min 离心10 min， 移取乙酸乙酯层。残渣中加乙酸乙酯25mL， 均质1min， 350 r/min摇床振动20 min， 4200 r/min 离心10 min，移取乙酸乙酯层。合并两次提取液，40℃旋转至近干，加乙酸乙酯1 mL和正己烷5mL溶解残渣，待净化。 时间/min A(%) B(%) 20.0 80.0 15 40.0 60.0 15.1 90.0 10.0 19.0 90.0 10.0 19.1 20.0 80.0 21.1 20.0 80.0 二、SPE 柱净化 (Copure@ Silica， 500 mg/6 mL) 流速：1.0mL/min 活化：用6mL 正己烷活化 Silica 固相萃取柱。 进样体积：20儿 上样和洗脱：取待测液，通过 Silica 固相萃取小柱富集，弃去流出液。用6mL正己烷淋洗固相萃取柱，真空抽干5min，弃去流出液。用6mL正己烷-丙酮溶液(6：4， v/v)洗脱萃取柱，收集洗脱液。 四、实验结果 表2添加水平为1.0 mg/kg 牛奶中氢化可的松的添加回收结果 回收率(%) 重新溶解：洗脱液于40℃氮气吹干，加20%乙腈水溶液2.0mL溶解残余物，过0.22Hm滤膜，供高效液相色谱测定。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： XB-C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：254nm 流动相：A：乙腈 B：0.1%甲酸水溶液 洗脱方式：梯度洗脱，见表1 订购信息 图1添加水平为1.0 mg/kg 牛奶中氢化可的松检测色谱图 货号 描述 包装 COSIL6500 Copure@ Silica 固相萃取柱， 500 mg/6 mL 30支/盒 SF130-22-NL 尼龙/中13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/D47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/叮47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2 mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2 mL蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒