有色玻璃中钴、铯、铁元素含量检测方案(波散型XRF)

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ThermoFisherSCIENTIFIC服务科学领先世界 波长色散型X射线荧光光谱仪测定玻璃中的着色剂 吕勇 (1：赛默飞世尔科技(中国)有限公司，上海浦东201206) 摘要：玻璃中的着色剂(氧化钴、氧化镍、氧化铁、氧化铬、氧化锰)的含量直接影响玻璃的色度和透过率。在研究高、中、低透玻璃转换过程中，其含量对及时调整配方，使高、中、低透玻璃顺利转换都有很大的指导意义，通常所应用的化学方法须要4~6小时，这些方法对于日常的检查是不适合的。因此，及时而准确地测定玻璃中着色剂显得尤为重要。X射线荧光光谱法可以直接测定玻璃中的微量元素，无需复杂的样品制备，，可在3~5分钟内完成测试。 关键词：玻璃着色剂波长色散 实验 本实验仅限于测定有色玻璃中的钴(Co)，(Se)元素浓度。 1.1样品准备 将玻璃片标样切成直径小于50mm状待测。 Unit：% Co Se Fe 1# 0 0 0.0059 2# 0.0008 0.0001 0.0076 3# 0.0029 0.0002 0.0040 4# 0.0057 0.00108 0.0099 5# 0.0066 0.0007 0.0121 1.2实验仪器 实验所用仪器如图所示。 ARL Perform’X Series 1.3建立分析方法 最新型号的 Perform’XX-射线荧光光谱仪，拥有最佳的仪器分析灵敏度，并且提供了在使用和样品分析时的最大的安全保障。作为 ARL PERFORM’X 的标准配置，它拥有独一无二的安全进样设计，能保证样品预处理室与样品分析室完全隔离，从而能够完全地保护整个X射线系统。对该实验的方法条件进行如下设置(如表1-2所示)： 本实验采用的方法条件 元素 分析线 晶体 探测器 滤光片 准直器 电压kV 电流 mA PHD(%) 20(°) 测试时间(s) 阀值 窗宽 峰值 背景 峰值 背景 Co Ka LiF200 FPC None 0.4 60 40 30 120 77.827 75.732 20 20 Fe Ka LiF200 FPC None 0.4 60 40 30 120 51.729 53.011 20 10 Se Ka LiF220 FPC None 0.4 60 40 30 120 45.649 46.649 20 10 2结果与讨论 2.1回归曲线计算 2.2精密度和准确度 选取两个标准样品玻璃片，用X荧光分析方法与参考值进行比对，数据如下： Samples 4# 5# Element Co Se Fe Co Se Fe Reference 0.0057 0.00108 0.0099 0.0066 0.0007 0.0121 1 0.0059 0.00097 0.0104 0.0067 0.0006 0.0121 2 0.0056 0.0011 0.01 0.0066 0.0007 0.0122 3 0.0057 0.0011 0.0098 0.0064 0.0007 0.012 4 0.006 0.00105 0.0097 0.0065 0.0006 0.0118 5 0.0057 0.00103 0.0098 0.0064 0.0008 0.0123 6 0.0058 0.00098 0.0101 0.0067 0.0006 0.0121 7 0.0056 0.00104 0.0102 0.0064 0.0006 0.0124 8 0.0054 0.00101 0.0101 0.0068 0.0008 0.0119 9 0.0059 0.001 0.0104 0.0065 0.0007 0.0125 10 0.006 0.00104 0.0099 0.0066 0.0006 0.0126 11 0.0056 0.00098 0.01 0.0067' 0.0009 0.0124 AVG 0.0057 0.0010 0.0100 0.0066 0.0007 0.0122 SD 0.00019 0.00004 0.00023 0.00014 0.00010 0.00025 3结论 ARL PERFORM'X 荧光光谱仪拥有很高的分析准确度，能够很轻松的胜任成品玻璃中包括微量元素的浓度分析。利用 GoniometerTM 测角仪分析样品，总计数时间只需小于1分钟，各微量元素的短期重复性测试极差小于 10ppm， 完全可以满足对成品玻璃分析的误差要求。如果需要更好的分析结果，可以适当增加计数时间，提高分析结果的稳定性。 ARL PERFORM’X荧光光谱仪拥有很高的分析准确度，能够很轻松的胜任成品玻璃中包括微量元素的浓度分析。利用Goniometer测角仪分析样品，总计数时间只需小于1分钟，各微量元素的短期重复性测试极差小于10ppm，完全可以满足对成品玻璃分析的误差要求。如果需要更好的分析结果，可以适当增加计数时间，提高分析结果的稳定性。