生活饮用水中氨氮检测方案(紫外分光光度计)

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【仪电分析】生活饮用水及其水源水中氨氮的检测水杨酸盐分光光度法 饮用水中的氨氮主要是微生物分解有机物的产物，其含量高低直接体现水体污染的程度。本方法参考 GB/T5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》，采用水杨酸盐分光光度法对生活饮用水及其水源水中氨氮进行测定，本法最低检测质量为 0.25ug。 一、方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氨在碱性溶液中与水杨酸-次氯氯盐生成蓝色的化合物，，其色度与氨氮含量成正比。 二、主要仪器及试剂 a. 紫外分光光度计： L9； b.10mL 具塞比色管； c. 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L)：称取1g，溶于少量水，稀释定容至100mL； d. 氢氧化钠溶液(280g/L)：称取140g NaOH 溶于 550 mL水中，煮沸并蒸发至约450mL。冷却后用水稀释至500mL； e.柠檬酸钠溶液(400g/L)：称取200g柠檬酸钠溶于 600 mL 水中，煮沸并蒸发至约450mL。冷却后用水稀释至500mL； f. 含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠加 0.8g碳酸氢钠溶于100 mL水中，加入34ml次氯酸钠(30g/L)并加水至200mL。放置1小时后可使用； g. 水杨酸-柠檬酸盐溶液：称取3.5g水杨酸加入5 mL 氢氧化钠，水杨酸溶解后，加1.5 mL亚硝基铁氰化钠和 25mL 柠檬酸钠溶液摇匀，临用时配制； h. 氨氮标准液：将NH4Cl在105℃烘烤1小时，冷却后称取 3.819g 溶于纯水稀释至1000ml. i. 氨氮使用液：取5mL氨氮标准液用纯水定容至1000 ml。 三、实验方法 3.1样品预处理 如样品需经过蒸馏处理时，用50ml硫酸(0.02mol/L)作为吸收液。 3.2试剂空白的制备 吸取 0.4mL 含氯缓冲液加到10mL纯水中，混匀，静置半小时后加1mL水杨酸-柠檬酸盐溶液。 3.3标准系列的制备 吸取氨氮的标准工作液0、0.05、0.1、0.5、1.0、1.0、2.0和4.0mL于8支10mL具塞比色管中。加水至10mL刻度，向水样管及标准管中各加1ml 水杨酸-柠檬酸盐溶液，立即加入0.4 mL 含氯缓冲溶液，充分混匀，静止90min 后测定，颜色可稳定24he 3.4计算 标样及样品均在 655nm 波长下，用1cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度 水样中氨氮质量浓度计算 式中(NH3-N)一水样中氨氮质量浓度，单位为毫克每升(mg/L) m—从标准曲线上查得样品管中氨氮质量，单位为微克(ug) V一水样体积，单位为毫升(mL) 四、实验结果 4.1标准溶液工作曲线 标准溶液的浓度与吸光度数值如表1，依此数据建立工作曲线如图1所示： 表1浓度与吸光度值 浓度 0 0.025 0.05 0.25 0.5 0.75 1.0 2.0 吸光度 0 0.001 0.079 0.186 o.392 0.608 0.795 1.577 图1标准工作曲线 【仪电分析】生活饮用水及其水源水中氨氮的检测      水杨酸盐分光光度法饮用水中的氨氮主要是微生物分解有机物的产物,其含量高低直接体现水体污染的程度。本方法参考 GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》，采用水杨酸盐分光光度法对生活饮用水及其水源水中氨氮进行测定，本法最低检测质量为0.25μg。一、方法原理    在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液中与水杨酸-次氯酸盐生成蓝色的化合物，，其色度与氨氮含量成正比。二、主要仪器及试剂a. 紫外分光光度计：L9； b. 10mL具塞比色管；c. 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g，溶于少量水，稀释定容至100mL；d. 氢氧化钠溶液(280g/L)：称取140g NaOH溶于550 mL水中，煮沸并蒸发至约450mL。冷却后用水稀释至500 mL；e. 柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠溶于600 mL水中，煮沸并蒸发至约450mL。冷却后用水稀释至500 mL；f. 含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠加0.8g碳酸氢钠溶于100 mL水中，加入34ml次氯酸钠（30g/L）并加水至200mL。放置1小时后可使用；g. 水杨酸-柠檬酸盐溶液：称取3.5g水杨酸加入5 mL氢氧化钠，水杨酸溶解后，加1.5 mL亚硝基铁氰化钠和25mL柠檬酸钠溶液摇匀，临用时配制；h. 氨氮标准液：将NH4Cl在105℃烘烤1小时，冷却后称取3.819g溶于纯水稀释至1000ml。i. 氨氮使用液：取5 mL氨氮标准液用纯水定容至1000 ml。三、实验方法3.1样品预处理如样品需经过蒸馏处理时，用50ml硫酸（0.02mol/L）作为吸收液。3.2试剂空白的制备吸取0.4mL含氯缓冲液加到10mL纯水中，混匀，静置半小时后加1 mL水杨酸-柠檬酸盐溶液。3.3标准系列的制备吸取氨氮的标准工作液0、0.05、0.1、0.5、1.0、1.0、2.0和4.0mL于8支10mL具塞比色管中。加水至10mL刻度，向水样管及标准管中各加1ml水杨酸-柠檬酸盐溶液，立即加入0.4 mL含氯缓冲溶液，充分混匀，静止90min后测定，颜色可稳定24h。3.4 计算标样及样品均在655nm波长下，用1cm比色皿，以纯水为参比，测定吸光度水样中氨氮质量浓度计算ρ（NH3-N）= m/V式中（NH3-N）—水样中氨氮质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）m—从标准曲线上查得样品管中氨氮质量，单位为微克(μg)V—水样体积，单位为毫升（mL）四、实验结果4.1 标准溶液工作曲线标准溶液的浓度与吸光度数值如表1，依此数据建立工作曲线如图1所示：表1 浓度与吸光度值浓度00．0250．050．250．50．751．02．0吸光度00．0010．0790．1860．3920．6080．7951．577  图1 标准工作曲线