生活饮用水中六价铬检测方案(紫外分光光度计)

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【仪电分析】生活饮用水及其水源水中六价铬的测定分光光度法 本方法参考国家标准 GB5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》，适用于生活饮用水及其水源水中六价铬的测定。本法最低检测质量为 0.2ug(以Cr+计)。 一、方法原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。 二、主要仪器及试剂 a. 紫外分光光度计：L9； b. 电子天平； c. 1+7硫酸溶液：将10mL硫酸缓慢加入70mL纯水中； d. 铬标准使用溶液：取 1g/L 的六价铬标准溶液 500uL 至100mL的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶此 1mL 含 5.0 ug六价铬。使用当天配制此溶液； e. 显色剂(2.5g/L)。称取二苯碳酰二肼(Ci3H14N4O)0.25g，溶于100mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。 三、实验方法 3.1标准曲线的绘制 配置铬标样系列浓度：0.02、0.05、0.10、0.20、0.40、0.80 ug/mL， 加入2.5mL硫酸溶液及加入2.5mL 显色剂，摇匀。10min 后， 在 540nm波长处，用30mm 的比色皿，以水做参比，从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价价的量对吸光度的曲线。 3.2样品测定 取适量(含六价铬少于 50ug)无色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。加入2.5mL 硫酸溶液加入2.5mL 显色剂，摇匀。10min后， 在540nm 波长处，用30mm 的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得六价铬含量。 3.3样品处理 如水样有颜色，取相同量的水样于100mL烧杯，加入2.5mL硫酸溶液，电炉上煮沸 2min，使水样中六价铬还原为三价铬。溶液冷却后转入50mL比色管中，加纯水至刻度后再多加2.5mL.摇匀后加入2.5mL 二苯碳二二肼丙酮溶液，摇匀放置10min 后按照3.2方法测试，得到的吸光度作为水样空白吸光度。 四、实验结果 4.1六价铬标准溶液工作曲线 标准溶液的浓度与吸光度数值见表1，依此数据建立工作曲线见图1： 表1浓度与吸光度值 0.02 0.05 0.10 0.20 图1标准工作曲线 4.2实际水样测试 实际水样测试采用标准加入法，加标浓度 0.1ug/mL。测定结果水样中六价铬浓度为0.1102ug/mL，则实际水样浓度为 0.0102ug/mL，小于规定的限值，符合要求。 【仪电分析】生活饮用水及其水源水中六价铬的测定     分光光度法本方法参考国家标准GB5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》，适用于生活饮用水及其水源水中六价铬的测定。本法最低检测质量为0.2μg（以Cr6+计）。一、方法原理    在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。二、主要仪器及试剂a. 紫外分光光度计：L9；b. 电子天平；c. 1+7硫酸溶液：将10mL硫酸缓慢加入70mL纯水中；d. 铬标准使用溶液：取1g/L的六价铬标准溶液500uL至100mL的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL 含5.0 μg六价铬。使用当天配制此溶液； e. 显色剂(2.5g/L)。称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.25g，溶于100mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。三、实验方法3.1标准曲线的绘制配置铬标样系列浓度：0.02、0.05、0.10、0.20、0.40、0.80 μg/mL，加入2.5mL硫酸溶液及加入2.5mL 显色剂，摇匀。10min后， 在540nm 波长处，用30mm 的比色皿，以水做参比，从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。3.2样品测定取适量(含六价铬少于50μg)无色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。加入2.5mL硫酸溶液加入2.5mL 显色剂，摇匀。10min后， 在540nm 波长处，用30mm 的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得六价铬含量。3.3样品处理如水样有颜色，取相同量的水样于100mL烧杯，加入2.5mL硫酸溶液，电炉上煮沸2min，使水样中六价铬还原为三价铬。溶液冷却后转入50mL比色管中，加纯水至刻度后再多加2.5mL.摇匀后加入2.5mL二苯碳酰二肼丙酮溶液，摇匀放置10min后按照3.2方法测试，得到的吸光度作为水样空白吸光度。四、实验结果4.1六价铬标准溶液工作曲线标准溶液的浓度与吸光度数值见表1，依此数据建立工作曲线见图1：表1 浓度与吸光度值 浓度0．020．050．100．200．400.80吸光度0．0170．0530．080．1520．3100．609  图1 标准工作曲线4.2 实际水样测试实际水样测试采用标准加入法，加标浓度0.1μg/mL。测定结果水样中六价铬浓度为0.1102μg/mL，则实际水样浓度为0.0102μg/mL，小于规定的限值，符合要求。