粗苯中氯含量检测方案(有机元素分析)

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微库仑法测定粗苯中的氯含量 1、、方法概述： 将样品注入维持在900℃的具有氧气和氩气气流的流动的燃烧管中，氧化裂解将有机氯化物转化为氯化氢，并由载气带入滴定池中，在滴定池中与电解液中存在的银离子发生反应(C1十+ Ag→AgCl↓)， 消耗掉的银离子由微库仑仪电解补充，根据电解补充银离子所消耗的电量，依据法拉第电解定律，计算出样品中氯含量。 该方法适用标准： ASTM D5808， SH/T 1757。 2、、试剂与材料 2.1载气：氩气，纯度≥99.5%； 2.2反应气：：氧气，纯度≥99.5%； 2.3微量进样器：50uL； 2.4脱水剂：浓硫酸，分析纯； 2.5电解液：70%冰乙酸； 2.6标准样品：氯标准样品； 3、仪器 3.1 KC-WK-2100 微库仑分析仪：用于测量电解池上参比-测量电极对的电位差，并将该电位差与偏压进行比较，放大此差值至电解池的电解电极对上产生电流，电解阳极发生氧化反应产生出银离子。 3.2温度流量控制器：具有两段炉温控制的裂解炉；具有能控制载气流量、进口氧流量和裂解氧流量的气体流量控制器。 3.3裂解管：具有汽化段和燃烧段的石英裂解管，样品由微量进样器注入到汽化段，由载气携带到燃烧段与氧气反应。 3.4电解池：配有两对电极，其中参比和测量电极对用于指示电解液中银离子浓度，阳极和阴极电极对用于电解被氯离子消耗掉的银离子。 3.5计算机工作站：用于控制和显示微库仑分析仪的工作状态、电解电流信号大小，计算电解消耗掉的电量，根据法拉第电解定律计算出样品中的氯含量。对实验结果和谱图进行保存和上传。 4、实验参数 4.1偏压：150mv； 4.2裂解炉温：汽化段800℃，燃烧段950℃； 4.3气体流量：载气150mL/min， 进口氧 10mL/min， 裂解氧350mL/min； 4.4 进样量：20uL； 4.5进样速度： 1uL/s； 5、实验步骤 5.1仪器校正：用与待测样品浓度相近的氯标准样品校正仪器。用微量进样器抽取20uL标准样品，待仪器稳定后以 1uL/s 的速度进入到裂解管中，测试仪器的回收率，连续测试3针以上，， 平-均回收率一般在 80-110%之间。 5.2样品测试：仪器校正结束结，抽取被测样品 20uL， 以 1uL/s 的速度进入到裂解管中，连续测试3针以上，重复性必须满足标准的要求，样品测试数据和谱图将由计算机自动保存。 6、测试案例 KC-WK-2100微库仑分析仪粗苯氯含量测试报告 操作员姓生：002 时间：2022-04-15 序号 组名 峰号 分析元素 元素状态 进样量 样品浓度 积分值 积分值/进样量 相对标准偏差 转化率(%) 拟合方程 密度 检测时间 粗苯2 氯 液体 15.68(mg/L) 6762.94 338.15 0.01 89.38 10 x5 氯 液体 20(uL) 15.67(mg/L) 6760.52 338.03 2022-4-1514：30 91 x4 氯 液体 20(uL) 15.69(mg/L) 6767.53 338.38 2022-4-1514：25 8 x3 氯 液体 20(uL) 15.76(mg/L) 6801.2 340.06 2022-4-1514：21 7 x2 氯 液体 20(uL) 15.82(mg/L) 6823.59 341.18 2022-4-1514：16 6 x1 氯 液体 20(uL) 15.44(mg/L) 6661.84 333.09 2022-4-1514：11 粗苯1 氯 液体 17.98(mg/L) 7755.64 387.78 0.01 89.38 5 x5 氯 液体 20(uL) 18.18(mg/L) 7845.18 392.26 2022-4-1514：04 4 x4 氯 液体 20(uL) 17.83(mg/L) 7693.16 384.66 2022-4-1514：00 3 x3 氯 液体 20(uL) 17.71(mg/L) 7639.32 381.97 2022-4-1513：55 2 x2 氯 液体 20(uL) 18.15(mg/L) 7830.64 391.53 2022-4-1513：50 xl 氯 液体 20(uL) 18.01(mg/L) 7769.9 388.5 2022-4-1513：45 微库仑法测定粗苯中的氯含量 1、  方法概述：将样品注入维持在900℃的具有氧气和氩气气流的流动的燃烧管中，氧化裂解将有机氯化物转化为氯化氢，并由载气带入滴定池中，在滴定池中与电解液中存在的银离子发生反应（Cl- + Ag+ → AgCl↓），消耗掉的银离子由微库仑仪电解补充，根据电解补充银离子所消耗的电量，依据法拉第电解定律，计算出样品中氯含量。该方法适用标准：ASTM D5808，SH/T 1757。2、  试剂与材料2.1 载气：氩气，纯度≥99.5%；2.2 反应气：氧气，纯度≥99.5%；2.3 微量进样器：50uL；2.4 脱水剂：浓硫酸，分析纯；2.5 电解液：70%冰乙酸；2.6 标准样品：氯标准样品；3、仪器3.1 KC-WK-2100微库仑分析仪：用于测量电解池上参比-测量电极对的电位差，并将该电位差与偏压进行比较，放大此差值至电解池的电解电极对上产生电流，电解阳极发生氧化反应产生出银离子。3.2 温度流量控制器：具有两段炉温控制的裂解炉；具有能控制载气流量、进口氧流量和裂解氧流量的气体流量控制器。3.3 裂解管：具有汽化段和燃烧段的石英裂解管，样品由微量进样器注入到汽化段，由载气携带到燃烧段与氧气反应。3.4 电解池：配有两对电极，其中参比和测量电极对用于指示电解液中银离子浓度，阳极和阴极电极对用于电解被氯离子消耗掉的银离子。3.5 计算机工作站：用于控制和显示微库仑分析仪的工作状态、电解电流信号大小，计算电解消耗掉的电量，根据法拉第电解定律计算出样品中的氯含量。对实验结果和谱图进行保存和上传。4、实验参数4.1 偏压：150mv；4.2 裂解炉温：汽化段800℃，燃烧段950℃；4.3 气体流量：载气150mL/min，进口氧10mL/min，裂解氧350mL/min；4.4 进样量：20uL；4.5 进样速度：1uL/s；5、实验步骤5.1 仪器校正：用与待测样品浓度相近的氯标准样品校正仪器。用微量进样器抽取20uL标准样品，待仪器稳定后以1uL/s的速度进入到裂解管中，测试仪器的回收率，连续测试3针以上，平均回收率一般在80-110%之间。5.2 样品测试：仪器校正结束后，抽取被测样品20uL，以1uL/s的速度进入到裂解管中，连续测试3针以上，重复性必须满足标准的要求，样品测试数据和谱图将由计算机自动保存。6、测试案例