煤中汞含量检测方案(测汞仪)

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北京海光仪器有限公司应用方案>>> 北京海光仪器有限公司应用方案>>> HGA-100 直接进样测汞仪测定煤中汞 煤炭是一种主要能源。工业以及日常生活中，它是-种常用的燃烧物质，煤中汞成为了人们最为关注的有害金属元素。由于汞具有强挥发性，燃烧时容易排放到大气中，从而对大气产生污染。调查发现，我国多数煤中含汞处于 0.01-1mg/kg 之间，平均为0.15mg/kg。因此燃煤向大气排放汞的问题日益受到重视。 传统分析方法中，检测固体样品中的汞元素的方法一般采用预消解-氢化物发生-原子荧光法、五氧化二钒-硝酸硫酸分解-冷原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法等，但这些方法通常都需要对样品进行复杂的消解前处理。本方法符合 EPA7473以及ASTM6722-11标准，采用直接进样电热蒸发-金汞齐富集-原子吸收光谱法测定，其方法原理为：在氧气氛围下，样品在石英管式炉中被加热，分解物进一步被氧气载入催化裂解炉中，汞被有效释放，并与镀金膜介质形成金汞齐进行富集；接着对金汞齐加热，汞被蒸出并被载气载至长短吸收池，进而分析检测，根据浓度大小选择合适的标准曲线定量结果。通过金汞齐这种选择性高的原子阱，以及催化剂对有害废气如碳、氮、硫氧化物等的吸附，实现了样品中复杂基体与汞蒸气有效分离，实现了样品中汞的直接检测，检测原理如下图一，整机联机如图二。该方法实现了免化学消解直接进样，一定程度上解放生产力，提高检测效率。 图一、HGA-100直接进样测汞仪工作原理图 图二、HGA-100直接进样测汞仪联机图 一、仪器与试剂 HGA-100 直接进样测汞仪(北京海光仪器有限公司)；分析天平((赛托利斯，十万分之一)；玻璃研钵；100目筛网；超纯水水。汞标准溶液(11000ug/mL，中国计量科学研究院)；煤标准物质(GBW110108，汞的含量为250±20ng/g， GBW110111，汞的含量为480±60ng/g山东省冶金科学研究院)；硝酸(优级纯)；重铬酸钾(分析纯)；载气使用高纯氧；煤样样：2种普通煤样品。 二、试验方法 1、 煤样处理 取一定量煤样，置于玻璃研钵中研磨成煤粉，100目筛网过筛。因煤中硫的含量较高，大量测试会导致催化管失效。实际操作中，在样品上覆盖一层碳酸钠和氧化钙的混合物(碳酸钠和氧化钙比例为1：1，经研钵充分混匀)，一定程度可延长催化管的使用寿命。 2、 仪器条件 步骤 时间/s 温度/℃ 干燥 30 200 裂解 50 670 催化 保持 450 富集 保持 100 释放 10 800 载气流量 200mL/min 3、 分析过程 测试标准以及样品前，需对空镍舟测试，直到镍舟测试得吸光度<0.003，即可确保镍舟以及测试通道无汞残留，避免对检测 产生影响。样品首先标准曲线制作，取汞标准母液分别配制100、500、1000、2000ug/L的标准溶液，配制介质为1%硝酸以及0.05%重铬酸钾溶液。采用移液枪依次移取一定体积的标准溶液，，长池曲线：1，2，5，10，15ng；短池曲线：20，50，100，200ng。 由天平称取10mg~100mg煤样品准确称入镍舟，样品量数据可通过软件直接导入。将称量过样品的镍舟依次摆放在样品盘，并在软件中输入对应的位置，依次测试。 三、试验结果 1、标准曲线(长池和短池) 长池： 短池： 100.0000 0.1063 357617 D0.0000 0.1819 245.7417 2、样品检测 下图为两个煤标物以及煤样品的检测数据，经比对， GBW110108标准值为250±20ug/kg，GBW110111标准值为 480±60ug/kg，检测结果均吻合，而且6次平行的结果精密度较理想，分别为：0.95%和0.96%。同样的，煤样品检测的三次平行良好，汞含量结果分别为：202.5ug/kg 和541.6ug/kg(取平均值)。 四、结论 相比传统的检测方法，采用HGA-100 电热蒸发-直接进样测汞仪测试煤中汞，免化学消解，快速简便并准确得出样品结果，，单次测试时间仅 5min 左右。此外，配备高活性尾气吸附系统，避免实验室环境污染。该方法测试汞的原理符合 ASTM6722-11，直接燃烧分析测量煤和煤燃烧残余物中总汞量的标准试验方法，可广泛应用于煤中汞的检测。 热线电话：ww.bjhaiguang.com 传统分析方法中，检测固体样品中的汞 元素的方法一般采用预消解-氢化物发生- 原子荧光法、五氧化二钒-硝酸硫酸分解-冷 原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法等， 但这些方法通常都需要对样品进行复杂的 消解前处理。本方法符合 EPA7473 以及 ASTM6722-11 标准，采用直接进样电热蒸发- 金汞齐富集-原子吸收光谱法测定，其方法 原理为：在氧气氛围下，样品在石英管式炉 中被加热，分解物进一步被氧气载入催化裂 解炉中，汞被有效释放，并与镀金膜介质形 成金汞齐进行富集；接着对金汞齐加热，汞 被蒸出并被载气载至长短吸收池，进而分析 检测，根据浓度大小选择合适的标准曲线定 量结果。通过金汞齐这种选择性高的原子 阱，以及催化剂对有害废气如碳、氮、硫氧 化物等的吸附，实现了样品中复杂基体与汞 蒸气有效分离，实现了样品中汞的直接检 测，检测原理如下图一，整机联机如图二。 该方法实现了免化学消解直接进样，一定程 度上解放生产力，提高检测效率。