水中16种多环芳烃检测方案(固相萃取仪)

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本文参考《HJ-478-2009 ⽔质多环芳烃的测定》采用全自动固相萃取仪 (Quick Trace S4) 富集水样中的分析物，使用全自动氮吹浓缩仪（VortexVap A8）浓缩样品溶液，然后用高效液相色谱 (HPLC)紫外检测器 (UV) 进行分析。采用加标回收的方式进行验证。1 仪器及耗材 1.1 仪器  QuickTrace S4 全自动正压固相萃取仪  VortexVap A8 全自动氮吹浓缩仪  C18 固相萃取柱（ASHMAR C18，1000mg/6 ml）  高效液相色谱仪（岛津 SPD-20A）  液相色谱柱(Shim-pack VP-ODS-  250mm*4.6mm 5m) 反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱1.2 试剂甲醇（HPLC 级，默克）  二氯甲烷（HPLC 级，默克）  异丙醇（HPLC 级，阿拉丁）  乙腈（HPLC 级，阿拉丁）  氯化钠（AR 级，国药）  无水硫酸钠（AR 级，国药）  纯水  16 种多环芳烃混合溶液标准物质（200μg/ml，北方伟业计量技术研究院） 2 实验步骤 2.1 标准曲线的配制  采用乙腈溶剂配制浓度为0.5μg/ml，1.0μg/ml，2.0μg/ml，5.0μg/ml，10.0μg/ml的多环芳烃标准溶液。 2.2 样品溶液的制备 2.2.1 全⾃动正压固相萃取仪条件见表.1 2.2.2 样品制备 样品富集：取100ml 纯水(可根据样品情况进行增减)。加入5 ml 异丙醇和0.5g氯化钠，混合均匀。       活化：固相萃取小柱分别用二氯甲烷，甲醇，超纯水各 10 ml，20ml，40ml 以 5mL/min 速度活化。上样：以5 ml/min 速度上样 100 mL 样品。 淋洗：10ml 水以 5ml/min 速度淋洗柱子。 吹干：调节氮气压力为2 psi，时间为 10min 吹干小柱中残留的水分。 洗脱：用5ml 二氯甲烷浸泡C18 柱，停留5min，再使用10ml 二氯甲烷以1ml/min 速度洗脱，并使用无水硫酸钠脱水。 氮吹浓缩：采用VortexVap A8 全自动氮吹浓缩仪，于35℃，3 psi 的条件下缓慢氮吹浓缩至低于 0.5ml，加入乙腈3ml，再浓缩至0.5ml，最后使用乙腈准确定容到 1 ml，待分析。                         图1. QuickTrace S4 全自动正压固相萃取仪           图2. VortexVap A8 全自动氮吹浓缩仪 2.3 仪器条件  3 实验结果   图3. 16 种多环芳烃的色谱图（1μg/ml）      为了验证该方法的回收率，本实验向地表水 （100 ml）中加入上述 16 种多环芳烃的标准品品（10 μL，100 μg/ml）进行加标回收验证（n=3）。水样加标回收率，测试结果如下表。16 种PAHs的加标回收率为71.9~111.2%，相对标准偏差0.6~6.3%。 表2.加标样品回收率 注：HJ-478-2009 回收率要求 60%~120% 4 总结     采用 QuickTrace S4 系列全自动正压固相萃取仪与VortexVap A8 全自动氮吹浓缩仪相结合，为分析大体积水样中的16 种PAH 提供了wan美而快速的解决方案。实现了水样中多环芳烃检测的前处理流程的自动化，该方案减少了实验员与有机试剂的接触时间，充分提高了实验效率。QuickTrace S4 自动萃取运行，可精准控制液体流速以及体积，VortexVap A8 更进一步jing准控制氮气压力以及液体温度，仪器自带蜂鸣提醒，减少了人为操作的所导致的误差。