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汽油中氧化物和芳烃化合物分离检测方案(二手分析仪器)

检测样品汽油

检测项目含量分析

方案详情文

描述了 Agilent 6890N 气相色谱系统，在同一硬件配置情况上，能实现方法 ASTM D4815 和 D5580 的运行，以分析汽油中的氧化物和芳烃。此外，本方法使用氮气为载气，以替代氦气。由于在某些场所易于得到色谱级氮气，且价格便宜，有时宁愿选择氮气为载气。6890N 气相色谱系统使实验室效率明显提高，实验室操作费用降低。本应用概括了气相色谱硬件的详细配置，包括用于分析的柱子和仪器条件。详细描述了配置和方法的优化。本系统用若干个汽油样品验证，显示了保留时间和检测器响应的良好分析精密度。

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采用一根毛细管色谱柱，很难实现汽油中氧化物和芳烃化合物与复杂基质的色谱分离；因此，ASTM D4815 和 ASTM D5580 方法使用两根色谱柱配备一个十通柱切换阀[1, 2]。样品进样时，阀处于“OFF”位，样品进入到极性 TCEP 预柱，氧化物，芳烃和重的烃类化合物被保留，而轻烃被洗脱至热导检测器上（图 1）。轻烃洗脱后，阀切换到“ON”位，氧化物，芳烃和重的烃类化合物被反吹至甲基硅烷毛细管柱上，按沸点分离（图 2），当被关注的化合物从毛细管柱洗脱后，阀重新切到“OFF”位，保留在毛细管柱内较重的化合物被反吹至氢火焰离子化检测器上（图 3）。反吹时，采用 6890N 气相色谱仪的电子压力控制自动增加毛细管柱的压力。柱子流速的增加将加速较重化合物的洗脱，这样可减少了方法的运行时间。运行 ASTM D4815 和 ASTM D5580 方法，一般需两台独立的气相色谱仪以分析汽油中的氧化物和芳烃。尽管这两个方法使用相同的气相色谱硬件配置，但柱子配置略有不同。方法均使用系统的 TCEP [1,2,3-三 (2-氰乙氧基柱) 丙烷] 微填充柱，以消除基质的干扰，然而，方法的分析毛细管柱不同。D4815 使用 30 米长，530 µm 内径，2.650 µm 液膜厚度的甲基硅氧烷柱（HP-1 或 DB-1）。D5580 使用相同规格的甲基硅氧烷柱，但液膜厚度为 5 µm。

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