核电高浓度硼酸中的阴离子测定 离子色谱法

智能文字提取功能测试中

硼酸在核能发电厂中控制铀核分裂的速度,并且影响核电站的发电量. 作为调节核电站反应性的可溶毒物,硼酸广泛应用在压水堆冷却剂中.通过对其浓度的调节来控制长期反应性的变化。      在压水反应堆核电站中,微量的阴离子会导致发电站设备中的不锈钢部件腐蚀.因此需要一种可靠的方法来对硼酸化水中的阴离子污染物进行检测.      对于纯水体系和低含量硼酸里面微量阴离子测定,方法比较简单,直接等度淋洗就可以完成。对于高含量硼酸基体中阴离子的测定,高硼酸的存在干扰了离子的测定。本文采用梯度淋洗对2000mg/L 和20000mg/L硼酸进行加标，做三次重复性实验,得到很好的结果。1.离子色谱条件仪  器：PIC型离子色谱仪色谱柱：PRA-30淋洗液：梯度洗脱流  速：1.0 mL/min；柱  温：36℃；柱  压：10.5 MPa；抑制电流：100 mA进样量：500 μL；检测方式：抑制电导法；2. 2000mg/L硼酸加标谱图及数据2.1 谱图图一：2000mg/L硼酸本底谱图图二：2000mg/L硼酸加标谱图图三： 2000mg/L硼酸加标谱图叠加2.2 2000mg/L硼酸加标进样三次的重现性数据F-Cl-NO2-NO3-PO43-SO42-平行样1192123379710803289172284676630平行样2195263539810550299362447675707平行样3197043607710498306032329478067平均值194813509010617298192315976801相对标准偏差（%）1.283.341.542.851.171.55表一：2000mg/L 硼酸加标平行三次定量数据F-Cl-NO2-NO3-PO43-SO42-平行样19.77618.08722.58331.50833.32237.547平行样29.75818.04922.53831.44933.41337.704平行样39.75818.03422.49431.41633.45437.733平均值9.76418.05722.53831.45833.39637.661相对标准偏差（%）0.110.150.200.150.200.27表二：2000mg/L 硼酸加标平行三次定性数据3. 20000mg/L硼酸加标谱图及数据3.1 谱图图四：20000mg/L硼酸本底谱图图五：20000mg/L硼酸加标谱图图六：20000mg/L硼酸加标谱图叠加3.2 20000mg/L硼酸加标进样三次的重现性数据F-Cl-NO2-NO3-PO43-SO42-平行样12176036736120073582123961539958平行样22192636396120243729023671558532平行样32192436918118193529424535561052平均值2187036682119503613524056553181相对标准偏差（%）0.430.730.952.861.832.08表三：20000mg/L硼酸加标定量重现性数据F-Cl-NO2-NO3-PO43-SO42-平行样19.88118.12222.58131.49133.84638.063平行样29.89118.10622.55131.40633.76338.026平行样39.89818.12222.56631.46933.91338.201平均值9.89018.11722.56631.45533.84038.096相对标准偏差（%）0.080.050.070.140.220.24表四：20000mg/L硼酸加标定性重现性离子色谱法测定核电高浓度硼酸中的阴离子 硼酸在核能发电厂中控制铀核分裂的速度，并且影响核电站的发电量.作为调节核电站反应性的可溶毒物，硼酸广泛应用在压水堆冷却剂中.通过对其浓度的调节来控制长期反应性的变化。 在压水反应堆核电站中，微量的阴离子会导致发电站设备中的不锈钢部件腐蚀.因此需要一种可靠的方法来对硼酸化水中的阴离子污染物进行检测. 对于纯水体系和低含量硼酸里面微量阴离子测定，方法比较简单，直接等度淋洗就可以完成。对于高含量硼酸基体中阴离子的测定，高硼酸的存在干扰了离子的测定。本文采用梯度淋洗对 2000mg/L 和 20000mg/L硼酸进行加标，做三次重复性实验，得到很好的结果。 1.色谱条件 仪 器：PIC 型色谱柱：PRA-30淋洗液：梯度洗脱流 速：1.0mL/min；柱 温：36℃：柱 压：10.5MPa：抑制电流：100mA进样量：500 pL； 检测方式： 抑制电导法； 2. 2000mg/L 硼酸加标谱图及数据 2.1 谱图 -00 5 8 CO 名 品 出 8 18.034'C1 22.494' NO2 31.416'NO3 33.454'PO4 37.733' SO4 L力 吕 37.547' SO4 NO2(20ppb) NO3- (30ppb)、 PO43° (50ppb) SO4-(50ppb)、 -4 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 图三： 2000mg/L硼酸加标谱图叠加 2.2 2000mg/L硼酸加标进样三次的重现性数据 F- CF NO2 NO3 PO4 SO4- 平行样1 19212 33797 10803 28917 22846 76630 平行样2 19526 35398 10550 29936 24476 75707 平行样3 19704 36077 10498 30603 23294 78067 平均值 19481 35090 10617 29819 23159 76801 相对标准偏差(%) 1.28 3.34 1.54 2.85 1.17 1.55 表一： 2000mg/L硼酸加标平行三次定量数据 F- CF NO2 NO3 POS SO4- 平行样1 9.776 18.087 22.583 31.508 33.322 37.547 平行样2 9.758 18.049 22.538 31.449 33.413 37.704 平行样3 9.758 18.034 22.494 31.416 33.454 37.733 平均值 9.764 18.057 22.538 31.458 33.396 37.661 相对标准偏差(%) 0.11 0.15 0.20 0.15 0.20 0.27 表二： 2000mg/L硼酸加标平行三次定性数据 3.20000mg/L 硼酸加标谱图及数据 3.1谱图 图四： 20000mg/L硼酸本底谱图 OS IOZ8S 寸ao OZ 画)ZZI8I八 86-86L 4 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40min 图五：20000mg/L 硼酸加标谱图 3.2 20000mg/L 硼酸加标进样三次的重现性数据 F- CF NO2 NO3 PO凈 SO4- 平行样1 21760 36736 12007 35821 23961 539958 平行样2 21926 36396 12024 37290 23671 558532 平行样3 21924 36918 11819 35294 24535 561052 平均值 21870 36682 11950 36135 24056 553181 相对标准偏差(%) 0.43 0.73 0.95 2.86 1.83 2.08 表 3： 20000mg/L硼酸加标定量重现性数据 F- CF NO2 NO3 PO小 SO4- 平行样1 9.881 18.122 22.581 31.491 33.846 38.063 平行样2 9.891 18.106 22.551 31.406 33.763 38.026 平行样3 9.898 18.122 22.566 31.469 33.913 38.201 平均值 9.890 18.117 22.566 31.455 33.840 38.096 相对标准偏差(%) 0.08 0.05 0.07 0.14 0.22 0.24 表四： 20000mg/L硼酸加标定性重现性