化妆品通用检验方法--折光指数的测定

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1   范围 GB/T 13531的本部分规定了液态、半固态化妆品折光指数的测定方法。本部分第一法适用于透明液态化妆品的折光指数测定。本部分第二法适用于液态或半固态化妆品的折光指数测定。 2   术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。2.1  折光指数efractiye  index当具有一定波长的光线从空气射入保持在恒定的温度下的样品时，人射鱼的正弦与折射角的正弦 之 比 。注：波长规定为(589.3±0.3)mmm,相当于钠光谱中的D与D线。 中华人民共和国国家标准 GB/T 13531.7—2018 化妆品通用检验方法--折光指数的测定 General methods on determination of cosmeticsDetermination of refractive index 2018-02-06发布 2018-09-01实施 前 言 GB/T 13531《化妆品通用检验方法》分为以下几个部分： —GB/T13531.1《化妆品通用检验方法 pH值的测定》； —GB/T13531.3《化妆品通用检验方法 浊度的测定》； —GB/T113531.4《化妆品通用检验方法 相对密度的测定》； -GB/T13531.6《化妆品通用检验方法 颗粒度(细度)的测定》； —GB/T 13531.7《化妆品通用检验方法 折光指数的测定》。 本部分为GB/T13531的第7部分。 本部分按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国轻工业联合会提出。 本部分由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC 257)归口。 本部分起草单位：上海市日用化学工业研究所、奥地利安东帕(中国)有限公司、广东芭薇生物科技股份有限公司、珀莱雅化妆品股份有限公司、贝亲母婴用品(上海)有限公司、爱茉莉化妆品(上海)有限公司。 本部分主要起草人：王艳平、沈敏、陈瑾、冷群英、蒋丽刚、戴维宁、刘瑞学。 化妆品通用检验方法--折光指数的测定 1 范围 GB/T 13531的本部分规定了液态、半固态化妆品折光指数的测定方法。 本部分第一法适用于透明液态化妆品的折光指数测定。 本部分第二法适用于液态或半固态化妆品的折光指数测定。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 折光指数 efractiye index 当具有一定波长的光线从空气射入保持在恒定的温度下的样品时，人射鱼的正弦与折射角的正弦之比。 注：波长规定为(589.3±0.3)mmm，相当于钠光谱中的D与D线。 3 第一法阿贝折光仪法 3.1 原理 阿贝折射仪测定样品折光指数是基于折射定律测定临界角的原理。直接测量折射角或者观察全反射的临界线，被测样品应保持各间同性和透明性的状态， 3.2 试剂 3.2.1 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或纯度相当的水。 3.2.2 标准物质，测折光指数(RI)用的试剂，用于校正折光仪，如下： a)蒸馏水，20 ℃时的折光指数为1.3330； b)对异丙基甲苯，20 ℃时的折光指数为1.4906； c)苯甲酸苄酯，20 ℃时的折光指数为1.5685； d) 1-溴萘，200℃时的折光指数为1.65859 3.3 仪器 3.3.1阿贝折光仪：：可直接读出1.3000~1.7200范围内的折光指数，精密度为±0.0002。 3.3.2 恒温水浴或可恒定温度的装置：保证循环水流通过阿贝折光仪时能保持在规定测试温度±0.2℃。 3.3.3 光源：钠光。用漫射光或电灯光作折光仪光源时，应使用消色补偿棱镜。 3.3.4 玻璃片(供选用)，已知折光指数。 3.4 步骤 3.4.1 试样制备 使试样温度接近测定温度。 3.4.2 阿贝折光仪的校准 3.4.2.1 通过测定标准物质(3.2.2)的折光指数来校正阿贝折光仪(3.3.1)。 注：有些仪器可按仪器制造商提供的指南直接用玻璃片(3.3.4)调节。 3.4.2.2 保持阿贝折光仪(3.3.1)的温度恒定在规定的测定温度上。 在测定过程中，该温度波动范围应在规定的温度±0.2℃内。 注：参考温度为20℃。具体温度参见产品标准。 3.4.3 测定步骤 3.4.3.1 测定前清洗棱镜表面，可用脱脂棉先后蘸取易挥发溶剂乙醇和乙醚轻擦，待溶剂挥发，棱镜完全干燥。 3.4.3.2 将恒温水浴与棱镜连接，调节水浴温度，使棱镜温度保持在所要的操作温度。 3.4.3.3 按3.4.2规定校正折光仪读数。重复3.4.3.1和3.4.3.2操作。 3.4.3.4 用滴管向下面棱镜加几滴试样，迅速合上棱镜并旋紧。试样应均匀充满视野场而无气泡。静置数分钟，待棱镜温度恢复到所要的操作温度上。 3.4.3.5 对准光源，由目镜观察，转动补偿器螺旋使明暗两部分界限清晰，所呈彩色完全消失。再转动标尺指针螺旋，使分界线恰通过接物镜上“×”线的焦点上。 3.4.3.6 准确读出标尺上折光指数至小数点后四位。 3.5 结果表示 测定结果以两次测定的平均值表示，结果保留至小数点后三位。 3.6 精密度 两次平行试验绝对误差不大于0.002。 4 第二法 自动折光仪法 4.1 原理 自动折光仪测量样品的折光指数是以全反射临界角的测定为基础的。 LED光源从各种不同角度将光散发到与样品接触的棱镜表面。由于样品和棱镜的折射率不同，光线会发生部分折射及反射，或全反射(α临界)。 采用高分辨率传感器阵列测量反射光的强度，可以算出全反射的临界角，随后便可以根据临界角确定样品的折光指数(RI)。 4.2 仪器 4.2.1 自动折光仪：有自动温度控制功能，如Abbemat200，或相当者。 4.2.2 自动折光仪准确度如下： 温度：±0.05℃(10℃~60℃)； 折光指数：：±0.0001(1.30 nD~1.72 nD)。 4.3 步骤 4.3.1 测试前按照仪器说明书的要求对仪器进行校准。 4.3.2 设定仪器的温度至待测温度。 4.3.3 用滴管将试样注入清洁干燥的测量池中，试样需没过棱镜。 4.3.4 当仪器稳定的显示出折光指数时，记录该值。 4.3.5 测量结束后，使用无尘擦试纸或擦镜纸对棱镜进行擦拭。 4.4 结果表示 测定结果以两次测定的平均值表示，结果保留至小数点后四位。 4.5 精密度 两次平行试验结果的绝对误差不大于0.0005。