抽滤系统在橡胶中异丁-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的检测中的应用

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抽滤系统在橡胶中异丁-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的检测中的应用（根据中华人民共和国国家标准GB/T 15906-2017）一、原理用硝酸消化含不饱和碳链的橡胶（包括丁基橡胶中的二烯组分），未被消化的聚异丁烯组分用叔丁基过氧化氢、三氯甲烷-石油醚混合溶剂加热溶解，过滤除去填料，用无水乙醇沉淀聚异丁烯，然后干燥，称量。二、使用试剂1. 硝酸2. 二甲苯3. 三氯甲烷4. 无水乙醇5. 丙酮6. 石油醚（沸点范围：30℃~60℃）7. 三氯甲烷-石油醚混合溶剂8. 叔丁基过氧化氢：纯度不小于70%9. 硅藻土10. 玻璃纤维布11. 沸石：高温（300℃~600℃）煅烧，洗涤，干燥三、使用仪器1. 加热板、蒸汽浴或砂浴（能控制温度约为140℃）2. 全玻璃抽提装置，配有250ml的磨口回收瓶3. 抽滤装置4. 天平5. G4砂芯漏斗A（在约10ml丙酮中加入约1g硅藻土，搅拌使硅藻土悬浮液于丙酮中，将丙酮悬浮液边搅拌边缓慢地倒进衬有玻璃纤维布的G4砂芯漏斗中，同时用抽滤装置除去丙酮，放置2h后使用）6. G4砂芯漏斗B（在约10ml丙酮中加入约1g硅藻土，搅拌使硅藻土悬浮液于丙酮中，将丙酮悬浮液边搅拌边缓慢地倒进衬有玻璃纤维布的G4砂芯漏斗中，同时用抽滤装置除去丙酮，再用约50ml三氯甲烷-石油醚混合溶剂洗涤，用抽滤除去混合溶剂，放置2h后使用）四、分析步骤1. 准备样品 取约15g样品，剪成约1mm粒状，在105℃±2℃烘箱中WIGGENS WF-40G强制对流干燥箱 干燥2h，然后将试样放入干燥器中冷却至室温。2. 称取三个试样，使试样中的聚异丁烯含量在0.05g~0.20g之间，试样量不多于5g。对含量未知的样品，先称取约1g试样试验，如聚异丁烯含量少于0.05g或多于0.20g，需重新调整实验量。3. 将称取的试样置于250ml的烧杯中并放入通风橱中，加入10ml硝酸，使试样在室温下反应，直至泡沫消退为止。如果反应缓慢，则将盛有试样的烧杯放在140℃的WIGGENS WH200D-3K 数字调节式加热板上加热，直至产生气体为止，立即将烧杯移开。如果烧杯里的试样在加热5min后无反应，也需移开。反应停止后，冷却至室温，再加入50ml硝酸和10ml二甲苯，将烧杯放在140℃加热板上，盖上表面皿消化30min，取下，至少再消化30min二甲苯完全气化。4. 在通风橱中，向盛有消化产物的烧杯内加入硅藻土约1g，搅拌均匀，用G4砂芯漏斗A趁热采用WIGGENS C300A 真空抽滤套装滤液至装有100ml水的500ml抽滤瓶中。室温下每次用20ml硝酸洗涤烧杯和漏斗A两次，再用热水充分洗涤烧杯和漏斗A，直至滤液无色为止。弃去滤液，用水冲洗，重新连接，用50ml无水乙醇洗涤漏斗A，连续抽空，干燥。5. 使用勺子将漏斗A中内容物小心转移至干燥的250ml回收瓶中，用三氯甲烷润湿的滤纸擦净漏斗A，用200ml三氯甲烷-石油醚混合容积冲洗漏斗A，加入6~10块沸石，加入6~8ml叔丁基过氧化氢，连接好WIGGENS SES635索氏多联抽提装置，并回流4h以上，在回流中，用三氯甲烷-石油醚混合溶剂补充蒸发掉的溶剂。6. 用G4砂芯漏斗B趁热过滤抽提液至500ml洁净、干燥的抽滤瓶中，采用中或慢速抽滤。用温热的三氯甲烷-石油醚混合溶剂洗涤回收瓶5次，每次20ml，洗涤液倒入漏斗并抽滤，确保回收瓶和漏斗B洗涤干净。7. 将抽滤瓶中的滤液转移至洁净干燥的500ml的烧杯中，加入两粒沸石。用三氯甲烷-石油醚混合溶剂约30ml洗涤抽滤瓶3次，每次10ml，将洗涤液加到烧杯中微沸蒸发至20ml左右。将烧杯中的溶液和沸石转移至50ml的锥形瓶中，用三氯甲烷-石油醚混合溶剂洗涤烧杯，洗涤剂也加入到锥形瓶中，加热，蒸发至1~3ml。8. 将锥形瓶冷却至室温，加入25 ml无水乙醇，如没有沉淀或浑浊现象，表明聚异丁烯存在，分析终止；如有沉淀或浑浊现象，则将锥形瓶加热，保持锥形瓶中溶液微沸15min，直至全部澄清，固体物质黏附于锥形瓶中。如依然浑浊，则将溶液浓缩至2~3ml，冷却至室温后加入25ml丙酮，轻轻摇动锥形瓶后静置至澄清，再缓慢倾析出丙酮。盛有固体物质的锥形瓶在105℃±2℃干燥箱中干燥2h，取出放入干燥器中，冷却至室温后称量。五、得出结论六、注意事项1.叔丁基过氧化氢在75℃以下稳定，常温可保存数月，但高温极易爆炸2.硝酸与无水乙醇反应剧烈，应注意安全，避免危险3.使用抽滤时应采用中速或慢速，太强的抽滤可能导致炭黑穿透滤纸，需要二次过滤4.蒸发锥形瓶中溶液时，切忌蒸干抽滤系统在橡胶中异丁-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的检测中的应用 (根据中华人民共和国国家标准 GB/T 15906-2017) 一、原理 用硝酸消化含不饱和碳链的橡胶(包括丁基橡胶中的二烯组分)，未被消化的聚异丁烯组分用叔丁基过氧化氢、三氯甲烷-石油醚混合溶剂加热溶解，过滤除去填料，用无水乙醇沉淀聚异丁烯，然后干燥，称量。 二、使用试剂 1.硝酸 2.二甲苯 3.三氯甲烷 4.无水乙醇 5.丙酮 6.石油醚(沸点范围：30℃~60℃) 7.三氯甲烷-石油醚混合溶剂 8.叔丁基过氧化氢：纯度不小于70% 9.硅藻土 10.玻璃纤维布 11.沸石：高温(300℃~600℃)煅烧，洗涤，干燥 三、使用仪器 1.加热板、蒸汽浴或砂浴(能控制温度约为140℃) 2.全玻璃抽提装置， 配有 250ml 的磨口回收瓶 3.抽滤装置 4.天平 5. G4砂芯漏斗A(在约10ml丙酮中加入约1g硅藻土，搅拌使硅藻土悬浮液于丙酮中，将丙酮悬浮液边搅拌边缓慢地倒进衬有玻璃纤维布的 G4砂芯漏斗中，同时用抽滤装置除去丙酮，放置2h 后使用) 6. G4砂芯漏斗B(在约10ml丙酮中加入约1g硅藻土，搅拌使硅藻土悬浮液于丙酮中，将丙酮悬浮液边搅拌边缓慢地倒进衬有玻璃纤维布的 G4砂芯漏斗中，同时用抽滤装置除去丙酮，再用约 50ml 三氯甲烷-石油醚混合溶剂洗涤，用抽滤除去混合溶剂，放置2h后使用) WIGGENS WH200D-3K 数字调节式加热板 WIGGENS C300A 真空抽滤套装 WIGGENS SES635 索氏多联抽提装置 WIGGENS WF-40G 强制对流干燥箱 四、分析步骤 1.准备样品取约15g样品，剪成约1mm粒状，在105℃±2℃烘箱中 WIGGENS WF-40G强制对流干燥箱干燥2h， 然后将试样放入干燥器中冷却至室温。 2.称取三个试样，使试样中的聚异丁烯含量在0.05g~0.20g 之间，试样量不多于5g。对含量未知的样品，先称取约1g试样试验，如聚异丁烯含量少于0.05g 或多于 0.20g， 需重新调整实验量。 3.将称取的试样置于 250ml 的烧杯中并放入通风橱中，加入10ml硝酸，使试样在室温下反应，直至泡沫消退为止。如果反应缓慢，则将盛有试样的烧杯放在140℃的 WIGGENSWH200D-3K 数字调节式加热板上加热，直至产生气体为止，立即将烧杯移开。如果烧杯里的试样在加热 5min 后无反应，也需移开。反应停止后，冷却至室温，再加入50ml硝酸和10ml二甲苯，将烧杯放在140℃加热板上，盖上表面皿消化 30min， 取下，至少再消化 30min 二甲苯完全气化。 4.在通风橱中，向盛有消化产物的烧杯内加入硅藻土约1g，搅拌均匀，用G4砂芯漏斗A趁热采用 WIGGENS C300A 真空抽滤套装滤液至装有 100ml水的 500ml 抽滤瓶中。室温 下每次用20ml硝酸洗涤烧杯和漏斗A两次，再用热水充分洗涤烧杯和漏斗A， 直至滤液无 色为止。弃去滤液，用水冲洗，重新连接，用 50ml 无水乙醇洗涤漏斗A， 连续抽空，干燥。 5.使用勺子将漏斗A中内容物小心转移至干燥的 250ml 回收瓶中，用三氯甲烷润湿的滤纸擦净漏斗A，用200ml三氯甲烷-石油醚混合容积冲洗漏斗A， 加入6~10块沸石，加入6~8ml叔丁基过氧化氢，连接好 WIGGENS SES635 索氏多联抽提装置，并回流 4h以上，在回流中，用三氯甲烷-石油醚混合溶剂补充蒸发掉的溶剂。 6.用G4砂芯漏斗B趁热过滤抽提液至 500ml 洁净、干燥的抽滤瓶中，采用中或慢速抽滤。用温热的三氯甲烷-石油醚混合溶剂洗涤回收瓶5次，每次20ml，洗涤液倒入漏斗并抽滤，确保回收瓶和漏斗B洗涤干净。 7.将抽滤瓶中的滤液转移至洁净干燥的500ml的烧杯中，加入两粒沸石。用三氯甲烷-石油醚混合溶剂约30ml 洗涤抽滤瓶3次，每次10ml，将洗涤液加到烧杯中微沸蒸发至20ml左右。将烧杯中的溶液和沸石转移至 50ml 的锥形瓶中，用三氯甲烷-石油醚混合溶剂洗涤烧杯，洗涤剂也加入到锥形瓶中，加热，蒸发至1~3ml。 8.将锥形瓶冷却至室温，加入25 ml无水乙醇，如没有沉淀或浑浊现象，表明聚异丁烯存在，分析终止；如有沉淀或浑浊现象，则将锥形瓶加热，保持锥形瓶中溶液微沸15min，直至全部澄清，固体物质黏附于锥形瓶中。如依然浑浊，则将溶液浓缩至2~3ml， 冷却至室温后加入25ml丙酮，轻轻摇动锥形瓶后静置至澄清，再缓慢倾析出丙酮。盛有固体物质的锥形瓶在105℃±2℃干燥箱中干燥2h， 取出放入干燥器中，冷却至室温后称量。 五、得出结论 聚异丁烯含量w用质量分数表示，按式(1)进行计算： 式中： mg——锥形瓶、沸石和沉淀的聚异丁烯质量，单位为克(g)； 1——沸石质量，单位为克(g)； 锥形瓶质量，单位为克(g)； m—试样质量，单位为克(g)。 丁基橡胶含量应为聚异丁烯含量的1.03倍。 结果取3个测定结果的平均值，计算结果表示至小数点后两位。 六、注意事项 1.叔丁基过氧化氢在75℃以下稳定，常温可保存数月，但高温极易爆炸 2.硝酸与无水乙醇反应剧烈，应注意安全，避免危险 3.使用抽滤时应采用中速或慢速，太强的抽滤可能导致炭黑穿透滤纸，需要二次过滤 4.蒸发锥形瓶中溶液时，切忌蒸干 参考标题：1.抽滤系统在橡胶中异丁-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的检测中的应用 2.抽提装置在橡胶中异丁-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的检测中的应用 3.加热板在橡胶中异丁-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的检测中的应用 4.强制对流干燥箱在橡胶中异丁-异戊二烯橡胶或聚异丁烯含量的检测中的应用