离子色谱碳酸体系测定饮用水中高氯酸盐和碘离子含量

智能文字提取功能测试中

本文建立了碳酸体系--抑制电导离子色谱同时检测自来水样中I - 和ClO4 - 的方法，该方法前处理简单、无需任何处理，直接进样即可，方 便、快捷；采用AS22色谱柱，在1.2mL/min的柱流速及30°C柱温下待测离子和水质中常规阴离子分离良好。本方法适用于水质中I - 和ClO4 - 的检测，为《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中高氯酸盐和碘离子的同时测定的测试提供了准确、可靠的测试方法。ThermoFisherSCIENTIFICAN_IC_23005 离子色谱碳酸体系测定饮用水中高氯酸盐和碘离子含量 陈 洁，吴国权，郑洪国 赛 默 飞 世 尔科 技(中 国 )有 限公司 关键词：高氯酸盐(CIO ；)，碘离子(I )，污染物，AS22色谱柱，离子色谱 Keywords： Perchlorate (CIO )， l odide (I)， Poll u tants， lonPac AS22 column， lon chromatography 高氯酸盐作为添加剂、推进 剂 等被广泛的应用于各个领域，如航空 航天、烟火制 造、军火工 业 、橡胶制 品 、染料涂料等叫 。由于高氯 酸盐 与 碘离子具有相似的电荷和离子半径，能够与碘离 子 竞争而 进 入人体甲状腺，引起甲 状 腺荷尔蒙生成量的减少，从而影响大脑 组织 的 发 育，危害人类的健康，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受 到 危 害12.3。高氯酸盐具有高水溶性，低吸附性，高流动扩散和稳 定 性 ，在环境中能够持久存在，是一种新的持久 性 污染物。目前是 环境科学领域研究高氯酸盐的热点。我国最新的饮用 水 规范《GB 5749-2022生活 饮 用水卫生标准 》[4中 规定生活饮用水 中 高氯酸盐 的最高允许含量为70 pg /L， 碘离子最高允 许 含量为 0.1mg/L。 离 子 色 谱作为液相色谱的分支，适用于分析水溶性强极性 的离 子 型化合物。本文采用高容量的 l onPac AS22阴 离 子交换色谱柱，在 30°℃的柱温下，可同时分析 饮 用 水中 碘离子及高氯酸盐，目 标 物 及与常规离子之间分离度 良好 ，无相互 干 扰。本方法分析碘离子 及 高氯酸盐 无 需衍 生化 等复杂 的 前处理操作 ，直接进样即可 ，方便、快捷、高效；同 时 本 方法采用碳酸盐体系，符合国标 的 测试方法及 要求。 1.1仪 器 、试 剂 与 材 料 · The r mo Scien tif icTM D i o n ex T M Aqui o n离 子 色 谱仪 · Th e r mo Scien ti ficTM D io n exTM AS-D V 自 动 进样器 · The r mo S c i e n t i f ic T M Chr o me l eon T M Chr o matogra p h y Da t a Syste m (CDS) s o f t wa r e，，versio n 7.3 ·Thermo Scien tifi c TM Dio n exTM lon P acTM A S22分析柱，，44×250mm ，((P/N O64141) ·Th e r mo Sci e nt i fi c TM D io n e xTM l o nP a cTM A G 22保 护 柱 ，4×50mm ， (P/N 064139)·The r mo Scienti f i c T M D io n e xTM A D RS600 (4mm)抑制器，号，((P/N 088666) ·超纯水(18.2 MQ·cm ) ·标 准品：高氯酸盐 ，碘离子 1.2实 验方 法 1.2.1色谱条件 色 谱柱： lonP a c AG 22(4×50 mm)+ lonPa c AS22(4×250m m )；淋 洗液： 4.5m M Na，CO，/1.4m M N a H CO，等度洗脱； 流速：1.2m L/min； 柱温：30℃； 进 样 量：500pL ； 检测 ：抑制电导， ADRS600， 自循环模 式 。 1.2.2前处理条件 水样0.22 u m 滤膜过滤后直接上机测 试 。 2.结果与讨论 2.1线性 和稳定 性 用 2mM NaOH配制20、50、150、200 p g /L 的系列 1及CIO混合标 准工作溶液，在选定色谱条件下进样分析(各组分混合标准溶液分 离 谱图 ，如图 1)，以目标物的峰面积(y， uSx mi n )为纵坐标，标准 溶液浓度(x， u g/L)为横坐标，建 立标准曲线。I及 C IO线性范 围 、 线性方程和相 关 系数如 表 1所示。1及C I O-在20~200 pg /L范围内均具 有 良好的线性，线性相关系数R>0.999。选中 间 浓 度点混合标准工 作 溶液，连 续进样6次 ，1及CIO保留时 间 相对标准偏差RSD <0.04%，峰面 积 相对标准偏差RSD < 0.71%，说 明 仪器方法具有 良 好的稳 定性。 表 11及CIO，线性方 程 、线 性 范 围和相关系数 图11及CIO混合标准溶液分离谱图 2.2方法检出限和定量限 分别以3倍 信噪比(S/N =3)和 10倍 信噪比(S/N=10)所 对 应 的目 标 物浓度作为仪器检出限和仪器定量限。根据以下公式计算方 法 检出限和 方 法定量限。 式中：W--目标 物 浓度， u g/L； S/N一一 仪器信噪比 ； 方法定量限=(Wx10)/[(S/N)] 式中：W--目标物浓度， u g/L； S/N 一 一 仪器信噪比 ； I -及C I O，方 法检 出 限和定量限 如 表2所示。 表 21及CI O 检出限和定量限 目标物 仪器检出限ug/L 仪器定量限ug/L 方法检出限ug/L 方法定量限ug/L 1一 2.6087 8.6087 2.6087 8.6087 CIO 5.0000 16.5000 5.0000 16.5000 2.3加 标 回 收 率和 精 密 度 本方法选择自来水样本底，分别对 1及CIO 进行了20 pg /L、100 pg /L及200 pg /L， 低 中 高三水平加 标 测试，每种试样取6个平行样，加标 谱图见图2。结果表明，1及CIO -回 收 率均在90.4%~96.2%之间，证 明该方法 的 准确度较高；检测结果的 标 准偏差均在2.21%以内，证 明 该 方法稳定性好。其详细加标回 收 率和变异系数(RS D )如表3所示。 表3自来 水样 中I及CIO ，加标回 收 及变异系数 卜 次数 添加浓度 20 ug/L 添加浓度 100 ug/L 添加浓度 200 ug/L 回收率(%) 回收率(%) 回收率(%) 1 93.5 92.8 94.5 2 90.4 92.2 94.4 3 94.5 92.2 94.2 4 93.5 92.4 94.2 5 90.4 91.6 94.4 6 91.9 92.6 93.8 均值 92.4 92.3 94.3 RSD% 2.21 0.67 0.25 次数 CIO 添加浓度 20 ug/L 添加浓度 100 pg/L 添加浓度 200 pg/L 回收率(%) 回收率(%) 回收率(%) 1 93.5 93.4 93.5 2 93.5 92.3 94.0 3 96.2 93.0 93.9 4 95.6 94.1 92.6 5 96.2 93.8 92.2 6 94.6 96.3 91.2 均值 94.9 93.8 92.9 RSD 1.15 0.80 1.18 图2自来水样品 I 及CIO加标分离谱图 2.4实际样 品 测 定 在选定方法条件下，测定自 来 水样中 I 及 CI O，含量，结果如表4所示。 表 4自来水样中I及C I O，含量 样品名称 目标物含量(ug/L) 上 CIO 广州自来水 1.39 1.98 上海自来水 1.02 2.15 ×：表 示未检出。 结论 本文建立 了 碳酸体系 --抑制电导 离 子 色 谱同时检测自来水样中1和 C IO 的 方法，该方法前 处 理简单 、无需任何处理，直接进样即可，方 便、快捷；采用 A S 22色谱柱，在1.2m L/m i n的柱流速及30°C柱温下待测 离 子 和 水 质中常规阴离子分离 良 好。本方法适用于水 质 中 1和 CIO 的 检测，为《G B 5749-2022生活饮用 水卫 生标准》中高氯酸盐和碘离 子 的同时 测 定 的测试提供了准确、可靠的测试方法。 参考文献 [1] Mo t z erW E. En v i r on. F ore n s i c s， 2001， 2：301~311 [2] Col l et t e TW，Will i a m s T L，Ur b a n s k y E D，M agnuso n M L， He b ert G N， St r auss S H . Analyst， 2003， 128：88~97 [3] Kirk A B， S m i th E E， Tian K，Anderso n T A，Da sgup ta P K. E in v iro n . S ci . T echnol.， 2003， 37：4979~4981 [4]国 家市场监督 管 理总局. GB/T 5749-2022 生活饮用水卫生标准[S ].北京：中 国 标准出版社，2022. 热线800 8105118电话400 6505118www.t h ermofisher.com 仅用于研究目的。不可用于诊断目的。◎2022 Therm o F i s her Sci ent if ic Inc. 保留所有 权 利。