包装饮用水中溴酸根离子

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包装饮用水中溴酸根离子测试报告青岛睿谱分析仪器有限公司1.%2. 摘要：本报告采用青岛睿谱自产离子色谱仪，配备自产核心部件，包括色谱柱、抑制器、淋洗液发生器、离子净化柱、PEEK泵、检测器等，通过23分钟梯度洗脱溴酸根离子。2.%2. 色谱条件：离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪（青岛睿谱分析仪器有限公司）色谱柱：REEPO-HA1(4×250mm) （青岛睿谱分析仪器有限公司）淋洗液：KOH淋洗液（RPEG-1-A产生），配有淋洗液净化柱+连续再生捕获柱流速：1.0mL/min抑制器：WLK-8A(4mm)免维护抑制器（青岛睿谱分析仪器有限公司）检测器：动态量程电导检测器（青岛睿谱分析仪器有限公司）进样体积：500L温度：30℃梯度：时间(min)mM010101010.135183518.11023103.%2. 外标曲线：图1外标曲线表1溴酸根的外标曲线数据离子曲线保留时间（min）峰高（μS）峰面积（μs·S）浓度（μg/L）BrO3-STD110.158 0.019 0.281 5BrO3-STD210.165 0.038 0.580 10BrO3-STD310.154 0.096 1.440 25BrO3-STD410.166 0.196 2.933 50BrO3-STD510.140 0.295 4.388 75BrO3-STD610.157 0.398 5.938 100表2溴酸根的外标曲线方程与相关系数 离子外标曲线方程相关系数rBrO3-Y=0.0593X-0.02740.999888从表中可知溴酸根在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系。4. 重复性：在已知的色谱条件下连续进样六次（浓度为0.05mg/L），叠加色谱曲线如图2所示：图2谱图叠加表3 六针重复性中的RSD离子名称保留时间(min)峰面积(μS·s)峰高(μS)BrO3-10.054 2.815 0.195 BrO3-10.071 2.716 0.188 BrO3-10.064 2.704 0.186 BrO3-10.057 2.779 0.193 BrO3-10.049 2.772 0.192 BrO3-10.068 2.798 0.194 RSD0.085 1.613 1.863 5. 实际检测结果及加标回收率样品：木兰泉，连续进样6次，结果如下：表4实际样品数据 离子保留时间（min）峰高（μS）峰面积（μs·S）浓度（μg/L）BrO3-10.109 0.019 0.326 5.960 BrO3-10.097 0.019 0.320 5.850 BrO3-10.113 0.019 0.312 5.720 BrO3-10.121 0.019 0.318 5.818 BrO3-10.113 0.020 0.323 5.901 BrO3-10.132 0.020 0.329 6.002 RSD（%）0.116 1.097 1.879 1.731 将样品中分别添加标样5μg/L、25μg/L、100μg/L，计算回收率。样品中本底溴酸盐浓度值按照六次平行样品的平均值计。表5实际样品加标回收率数据（单位：μg/L）加标量原始浓度六针加标后浓度加标后理论浓度加标后测试浓度(平均值)回收率（%）55.875 10.444 10.465 10.457 10.415 10.889 10.742 10.573 10.569 99.956 255.875 30.078 30.299 30.256 30.315 30.206 30.299 31.067 30.242 97.343 1005.875 104.127 104.103 104.121 103.901 103.558 104.396 103.998 104.034 100.035 6. 检出限确认按照梯度条件，采集30分钟基线，如下图。基线噪声为0.00036μS，浓度为25μg/L的标样溴酸根峰高为0.0961μS，按三倍基线噪声计算检测限为0.28μg/L。7. 总结本方法采用离子色谱仪，梯度淋洗23分钟即完成溴酸盐及之后的离子的洗脱，5～100μg/L线性相关系数0.9998。基线噪声低，灵敏度高，线性、重现性较好，回收率97.343%～100.035%达到测试要求。离子色谱报告 RP-AW-011 包装饮用水中溴酸根离子测试报告 青岛睿谱分析仪器有限公司 1.1.摘要： 本报告采用青岛睿谱自产离子色谱仪，配备自产核心部件，包括色谱柱、抑制器、淋洗 液发生器、离子净化柱、PEEK 泵、检测器等，通过23分钟梯度洗脱溴酸根离子。 1.2..色谱条件： 离子色谱仪： RPIC-2017 型离子色谱仪(青岛睿谱分析仪器有限公司) 色谱柱： REEPO-HA1(4×250mm) (青岛睿谱分析仪器有限公司) 淋洗液： KOH淋洗液 (RPEG-1-A产生)，配有淋洗液净化柱+连续再生捕获柱 流速：第：1.0mL/min 抑制器：WLK-8A(4mm)免维护抑制器(青岛睿谱分析仪器有限公司) 检测器：动态量程电导检测器(青岛睿谱分析仪器有限公司) 进样体积：500uL 温度：30℃ 梯度： 时间(min) mM 10 10 10 10.1 35 18 35 18.1 10 23 10 1.3.外标曲线： 图1外标曲线 表1溴酸根的外标曲线数据 离子 曲线 保留时间(min) 峰高((uS) 峰面积(us·S) 浓度 (ug/L) BrO3 STD1 10.158 0.019 0.281 5 BrOs STD2 10.165 0.038 0.580 10 BrO3 STD3 10.154 0.096 1.440 25 BrO3 STD4 10.166 0.196 2.933 50 BrO3 STD5 10.140 0.295 4.388 75 BrO3 STD6 10.157 0.398 5.938 100 表2溴酸根的外标曲线方程与相关系数 离子 外标曲线方程 相关系数r BrO3 Y=0.0593X-0.0274 0.999888 从表中可知溴酸根在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系。 2.重复性： 在已知的色谱条件下连续进样六次(浓度为0.05mg/L)， 叠加色谱曲线如图2所示： 图2谱图叠加 表3六针重复性中的 RSD 离子名称 保留时间(min) 峰面积(uS-s) 峰高(uS) BrOs 10.054 2.815 0.195 BrO3 10.071 2.716 0.188 BrO3 10.064 2.704 0.186 BrO3 10.057 2.779 0.193 BrO3 10.049 2.772 0.192 BrOs 10.068 2.798 0.194 RSD 0.085 1.613 1.863 3.实际检测结果及加标回收率 样品：木兰泉，连续进样6次，结果如下： 表4实际样品数据 离子 保留时间 (min) 峰高(us) 峰面积 (us·s) 浓度 (ug/L) BrOs 10.109 0.019 0.326 5.960 BrOs 10.097 0.019 0.320 5.850 BrOs 10.113 0.019 0.312 5.720 BrO月 10.121 0.019 0.318 5.818 BrO3 10.113 0.020 0.323 5.901 BrOs 10.132 0.020 0.329 6.002 RSD(%) 0.116 1.097 1.879 1.731 将样品中分别添加标样 5 ug/L、25 ug/L、100 ug/L，计算回收率。样品中本底溴酸盐浓度 值按照六次平行样品的平均值计。 表5实际样品加标回收率数据(单位： ug/L) 加标量 原始浓度 六针加标后浓度 加标后理论浓度 加标后测试浓度 (平均值) 回回收率(%) 5 5.875 10.444 10.465 10.457 10.415 10.889 10.742 10.573 10.569 99.956 25 5.875 30.078 30.299 30.256 30.315 30.206 30.299 31.067 30.242 97.343 100 5.875 104.127 104.103 104.121 103.901 103.558 104.396 103.998 104.034 100.035 4.检出限确认 按照梯度条件，采集30分钟基线，如下图。 基线噪声为 0.00036pS， 浓度为 25ug/L 的标样溴酸根峰高为 0.0961uS， 按 三 倍基线噪声计 算检测限为 0.28 ug/L。 5.总结 本方法采用离子色谱仪，梯度淋洗23分钟即完成溴酸盐及之后的离子的洗脱，5~100 ug/L 线性相关系数 0.9998.基线噪声低，灵敏度高，线性、重现性较好，回收率97.343%~100.035%达到测试要求。