影响动态顶空（吹扫-捕集）分析的因素

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  在其他方面，如适当使用盐化效应(加入NaCl)，以增加萃取效率，但是在样品分析之间必须做适当处理。  使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素：　　①温度　　②吹扫气流速　　③吹扫时间　　④解吸条件的选择　　⑤其他影响动态顶空（吹扫-捕集）分析的因素 影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫-捕集进样器本身，二 是GC条件。前者包括解吸温度、吹扫气流速度、吹扫时间和解析条件等，故这 些条件都应严格控制其重现性。而后者与普通GC相同。推荐用内标法或标准加 入法进行定量，以减少操作条件波动对结果的影响。 在其他方面，如适当使用盐化效应(加入NaCl)，以增加萃取效率，但是在 样品分析之间必须做适当处理。 使测定结果准确，采用吹扫捕集测定时，必须注意以下因素： ①温度 作为方法的一部分，可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌，瓶子放 置在加热套中，使样品达到期望的温度。 其中有三个温度需要控制： 第一个是吹扫温度，水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能 满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液，温度可以高些。 第二个是捕集器温度，包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温，但对 不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。 解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的 性质来优化确定。商品化产品，最高可达450℃，但大部分环境分析的标准均采 用200℃左右。 第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连 接管温度为80-150℃。 ②吹扫气流速 吹扫气流速取决于样品中待测样品的浓度、挥发性与样品基质的相互作用 (如溶解度)；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气时，流速范围为20～60mL/min,用氮气时可以稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在 水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组 分的损失。 吹扫流量对测定结果也有不同的影响，随吹扫流量的增大回收率有降低的趋 势，吹扫流量的设置结合其他因素选择。 ③吹扫时间 原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和 工作效率，应在满足分析要求的前提下，吹扫时间尽可能短。实际工作中可通过 测定标准样品的回收率(通常要求大于90%)。环境分析中吹扫时间一般为10min 左右。 ④解吸条件的选择 解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。通常用填充柱时为30～40mL/min.用大口径毛细管柱时为5-10mL/min。用毛细管柱时则要按分流或不分 流模式来设置载气流速。 解吸条件决定解吸效率，影响方法的回收率和稳定性，应通过试验来确定最 佳的解吸时间和高的解析温度。 解吸温度的影响：解吸温度过低，解吸缓慢并可能解吸不*；解吸温度过高，对吸附剂和目标化合物的稳定性均可能有一定影响 ⑤其他 a.适当使用盐析效应(加入盐溶液)，以增加萃取效率，但是在两个样品分析 之间，吹扫管和传输管线用清洗水清洗三次，可以大大减少腐蚀和盐的沉积。 使用最大的样品体积，可使检测器能够检测到最大的样品质量。(如大多数 吹扫捕集方法都采用5ml的样品，可以增加样品体积到25ml，并且采用相应的 过滤式吹扫管)。 一般实验结束后，所有玻璃容器需立即清洗，在105℃烘干备用。 b.应尽可能的除去所有的水，可以安装除水装置。 将样品基质中所有挥发性组分都进行*的“气体提取”的方法，适合复杂基 质中挥发性高的组分和浓度较低的组分分析。在冷肼捕集分析中水是对测定最大 的影响因素，因为水在低温时易结冰堵塞捕集器。 c.吹扫气源：氦气、氮气纯度应大于99.995%，压力调节到30～100psi(207～1724kPa)，并且连接到吹扫气体入口。 气体连接管：管道经过溶剂清洗并且烘焙过。溶剂最好是色谱级。 样品如为液体，可用搅拌和加热以改善吹扫效率(加入一个磁力搅拌棒到 VOA小瓶中),且在转移过程，尽量使泡沫最少。 如检测水样，吹扫气体中的杂质、捕集管中残留的有机物及实验室中溶剂蒸 汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡胶制品的流速控制器，同时用高纯水进行空白分析，证明分析系统中没有污染;如高浓度、低浓度水样 穿插分析时，每次分析后用高纯水清洗吹扫器皿和进样器两次以上。