α-FeF3·3H2O纳米线的简易溶液合成及其转化为光电化学应用的α-Fe2O3纳米线

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α-FeF3·3H2O纳米线的简易溶液合成及其转化为光电化学应用的α-Fe2O3纳米线使用设备FAST ComTec GmbH TA2000B-1前置放大器Olympus BX51M光学显微镜Philips CM200 TEM电子衍射（ED）西门子STOE衍射仪Agilent Model DSO5054A数字示波器Ekspla NT340可调谐激光器1、 实验细节：I.A.α-FeF3·3H2O纳米线（NWs）的合成试剂。氢氟酸（HF水溶液，48 w.t.%，CAS#7664-3-3。警告：HF溶液具有高度腐蚀性，必须小心处理并采取适当的保护措施。另请参阅安全信息。S1九水合硝酸铁（III）[Fe（NO3）3·9H2O，≥98.0%，CAS#7782-61-8]购自Sigma-Aldrich。乙醇（200证明）购自Decon Laboratories股份有限公司。所有化学品均按收到时使用。NW增长。将0.808 g Fe（NO3）3·9H2O溶解在20.0 mL乙醇中，得到应立即使用（<30分钟）的明亮橙色Fe3+溶液（200 mM），因为如果不及时使用，Fe3+在乙醇中会缓慢水解，因此NW产率会低得多。使用塑料Mohr移液管（VWR）和Eppendorf移液管。然后小心地密封离心管，并非常小心地摇动两种液体的混合物以混合。这产生了清澈的HF/乙醇溶液，将0.5mL Fe3+/乙醇溶液（200mM）快速注入其中。用手摇动所得无色溶液[c（Fe3+）:c（HF）+c（H2O）≈10mM:5560mM:6700mM]，然后在60°c的烘箱中加热24小时。在反应过程中没有使用底物，因为它提供了额外的异核位点，有利于形成微米级的β-FeF3·3H2O晶体。通过以5000rpm的速度离心5分钟来收集随时间出现的白色浑浊沉淀物，用乙醇剧烈洗涤两次，最后在室温下干燥。I.B.α-FeF3·3H2O NWs转化为α-Fe2O3 NWs将α-FeF3·3H2O NWs收集在氧化铝舟中，并在450°C的通风罩中的箱式炉中加热4h（升温速率5°C min−1）。反应后，白色的α-FeF3·3H2O粉末完全变红，表明形成了α-Fe2O3。α-FeF3·3H2O NWs也可以沉积在Si/SiO2、玻璃和掺氟氧化锡（FTO）玻璃衬底上（制备Henite NW光电极）进行这种转化反应。I.C.结构表征。扫描电子显微镜（SEM）。α-FeF3·3H2O NWs的扫描电镜。将生长的α-FeF3·3H2O NW用乙醇强力洗涤，然后分散在乙醇中，形成NW悬浮液。然后将50µL悬浮液滴注到Si/SiO2衬底上。使用双面碳带将覆盖有α-FeF3·3H2O NWs的基底安装到金属圆盘上，并使用LEO Supra 55 VP现场扫描电镜在3 kV的电压下进行观察。α-Fe2O3纳米颗粒的扫描电镜。在对α-FeF3·3H2O NWs进行SEM检查后，将所检查的衬底在450°C下加热4h，以将沉积的α-FeF3·3H2O NW转化为α-Fe2O3 NWs，之后再次通过SEM观察衬底。透射电子显微镜（TEM）。α-FeF3·3H2O NWs的TEM样品制备。将生长的α-FeF3·3H2O NW用乙醇彻底洗涤两次，然后分散在乙醇中，形成NW悬浮液。将n50µL的悬浮液滴到TEM网格上（Ted Pella，300网状网格上的蕾丝碳A型，#01890-F）。α-Fe2O3纳米颗粒的TEM样品制备。将覆盖有转化的α-Fe2O3NWs的基底浸入乙醇中，并在100W的功率下超声处理1分钟。然后将50µL的悬浮液滴到TEM网格上。图3d和3g中所示的α-Fe2O3 NW是在800°C下活化后从FTO衬底上的赤铁矿NW光电极转移的。使用Olympus BX51M光学显微镜检查所有网格的适当NW密度。TEM和电子衍射（ED）用Philips CM200 TEM在200kV的加速电压下进行。粉末X射线衍射（PXRD）。PXRD在西门子STOE衍射仪上使用Cu Kα辐射收集。α-FeF3·3H2O NWs的PXRD样品制备。将大约2 mgα-FeF3·3H2O NWs分散在150µL乙醇中，形成悬浮液，然后将所有悬浮液滴注到玻璃基板上，并风干以进行PXRD研究。α-Fe2O3纳米颗粒的PXRD样品制备。收集约5 mg在thealumina舟皿中转化的α-Fe2O3 NWs，并将其分散在250µL乙醇中，形成悬浮液，然后将所有悬浮液滴到玻璃基板上，并风干以进行PXRD研究。I.D.时间分辨表面光电电压测量（TR-SPV）测量是在环境条件下（在空气中）在前面已经描述的类似电容器的布置中进行的。S2将α-Fe2O3 NW光电极样品和FTO/玻璃拾取器电极组装在定制的电池支架中，电池支架由25µm厚的Kapton垫片隔开。样品通过FTO感应电极由可调谐激光器（NT340, Ekspla, Inc., Vilnius, Lithuania）的约3ns脉冲，0.25mJ/脉冲照射。感应电极的响应由S5a快速放大器（Model TA2000B-1, FAST ComTec GmbH，Oberhaching/München，Germany）放大，输入和输出阻抗为50Ω，带宽为1.5GHz，电压增益为10倍，并由数字示波器（Model DSO5054A, Agilent, Inc., Santa Clara, CA）记录。二、其他表格和数字表S1.150个α-FeF3·3H2O NWs和150个α-Fe2O3 NWs的NW尺寸的统计分析结果。所有结果均以平均值±标准偏差的形式报告。在转化反应之前（α-FeF3·3H2O）和转化反应之后（α-Fe2O3），使用SEM在同一块硅衬底上滴注的同一批NWs上进行这些尺寸计数。图S1.通过分别测量150个α-FeF3·3H2O和α-Fe2O3的NWs获得的薄NWs和厚NWs的数量。图S2.在没有800°C激活的情况下，赤铁矿NW光电极在100 mW/cm2的AM 1.5G模拟日光下的光电流密度（J）与偏置电压（V与RHE）的关系。图S3.重复钴催化剂处理对相同赤铁矿NW光电极的光电流密度的影响。图S4.（a）赤铁矿NW光电极的典型UV-Vis吸收光谱与（b）TR-SPV瞬态的峰值振幅相比较。SPV数据示出了通过入射光的波长归一化的峰值信号以产生作为入射光波长的函数的SPV信号周围光子的作用光谱。