土壤中（类）金属及其化合物检测方案

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HYPERLINK "http://www.analytik-jena.de/d/bu/as/ashome.html" 德国耶拿分析仪器股份公司 应 用 试 验 报 告 试验名称： 连续光源原子吸收石墨炉法测试 土壤中Cd火焰法测试Cr、Cu、Ni、Pb、Zn 使用仪器： contrAA700+TOPwave 耶拿公司： 沙德仁 吕万良 报告编号： CSAA-EA/FL-3-2014-C 1 测试结果 样品 质量 （g） 体积 （mL） 方法 元素 含量（μg/g） ICP对比值（μg/g） 标准定值（μg/g） GP0338 0.2494 50 FL Zn 129 130 Pb 35.7 33.6 Ni 36.3 35.1 Cu 55.1 56.6 Cr 70.5 92.5 GF Cd 0.196 0.187 ESS-4 0.2625 50 FL Zn 69.1 67.0 69.1±3.5 Pb 24.6 21.8 22.6±1.7 Ni 32.3 31.9 32.8±1.7 Cu 25.0 25.8 26.3±1.7 Cr 56.9 75.6 70.4±4.9 GF Cd 0.080 0.087 0.083±0.008 注：因土壤中高含量Fe的化学干扰，使FL-AAS测Cr的结果偏低较多。 2 仪器 2.1 contrAA 700连续光源原子吸收光谱仪：短弧氙灯光源，波长范围190～900nm；棱镜-中阶梯光栅两级色散系统，光学分辨率2pm；CCD固态检测器。 2.2 MPE60石墨炉液体自动进样器：89位；进样量1～50µL可调；具有自动稀释、自动富集和自动除残功能。 2.3 TOPwave微波消解仪：12罐。 3 试剂和材料 3.1 硝酸为高纯，氢氟酸、高氯酸、过氧化氢为优级纯，水为一级，氩气为高纯。 3.2 Cd标准储备溶液：1000mg/L，市售；Cd标准溶液：1.5μg/L，0.5%硝酸，石墨炉法用。 3.3 Cr、Cu、Ni、Pb、Zn单元素标准储备溶液：1000mg/L，市售。 3.4 Cr、Cu、Ni、Pb、Zn混合标准系列溶液（mg/L），2%硝酸，火焰法用： 序号 Cr Cu Ni Pb Zn 1 0 0 0 0 0 2 0.10 0.05 0.10 0.10 0.10 3 0. 20 0.10 0.20 0.20 0.20 4 0. 40 0.20 0.30 0.40 0.40 5 0.60 0.30 0.40 0.60 0.60 6 0.80 0.50 0.50 0.80 0.80 3.5 国家环境土壤标准物质：GSBZ50014—88（ESS—4）褐土。 4 样品及试液制备 4.1 样品（细粉状）由淅江省地质调查研究院提供，编号为GP0338。取出约10g，经玛瑙研缽再研磨至无手感颗粒后置称量瓶中，与ESS—4标准物质一同于105～110℃烘箱中干燥2h,取出后置玻璃干燥器中冷却30min后称量。 4.2 称取约0.25g试样（精确至0.0001g）至微波消解罐中，加入8.0mL硝酸、2.0mL过氧化氢和4.0mL氢氟酸。于微波消解仪中于130、170、210℃各分解10、20、20min。冷却后取出消解罐，将试液移入50mL四氟杯中。加入1.0mL高氯酸，置电炉上低温加热赶酸（微沸），至高氯酸白烟冒尽，取下冷却。加入2.0mL1+1硝酸和20 mL水，加热溶解盐类至试液清亮，冷却后定容于50 mL塑料容量瓶中。同时做空白试验。 5 仪器条件 5.1 火焰 5.2 石墨炉 6 试验记录 6.1 火焰 6.1.1 标准曲线 6.1.2 样品测试 6.2 石墨炉 6.2.1 标准曲线 6.2.2 样品测试 6.2.3 GP0338测试图谱 积分图 光谱图 3D图 7 讨论 7.1 用火焰法测如此低浓度的Pb、Ni、Cr、Cu等正是CS-AAS高灵敏度的表征，实际上Pb、Ni、Cr还可低至0.05mL/L，Cu可低至0.02 mL/L，Zn、Cd可低至0.01 mL/L。典型的0.5 mL/L的Cu能产生0.153Abs（正常3个像素时），则1 mL/L的Cu就能得到0.3Abs；用石墨炉法测Cd，能测出0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05μg/L（ppb）的标准曲线。这等高灵敏度是传统AAS所不可能具有的。这是源于短弧氙灯的高强度，棱镜—中阶梯光栅两级色散的高分辨率和CCD检测器实时背景校正的高精确性。这等高灵敏度，在实际分析中就可实现少称样或增大定容体积，降低基体浓度和影响，得到准确的定量结果，而不是半定量的“＜X”或未检出的“ND”。 7.2 从测试结果看，除Cr外，本法与ICP法符合得较好，ESS—4土壤标准物质的测定值与标准定值也对得较好，无论火焰法还是石墨炉法RSD也较好。用火焰法测土壤中Cr，结果偏低较多，是因为土壤中高含量Fe（Fe2O3含量一般为3%～6%）的影响，试液中Fe的浓度比Cr高3个数量级。为消除Fe的干扰，可沉淀分离Fe。 7.3 有关测定土壤中Pb、Ni的标准方法都规定用石墨炉法，这是由于火焰法没有足够的灵敏度，但CS-AAS则可用火焰法测。自然FL法比GF法抗基体干扰能力强，分析速度快。 2014年5月30日 上海实验室 2 / 12