化学药中特殊物质和基团检测方案

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analytikjenaanalytical solutions 4.3.3 Pb 德国耶拿分析仪器股份公司 应用用试验报告 试验名称： 原子吸收石墨炉法测定 沙棘维生素P粉中Cd、Cu、Pb 使用仪器： ZEEnit700P+TOPway 应用工程师： 沙 德 仁 方 冬 梅 报告编号： AA-EA-7-2012-C 仪器 1.1 ZEEnit700P 原子吸收光谱仪：：8灯座，，自动选择和对准光路；单、双光束可选；光谱带宽0.2、0.5、0.8、1.2 nm可调；波长范围190~900nm；全息光栅，刻线密度1800条/mm， 有效刻线面积54×54mm；宽范围光电倍增管检测器；火焰、石墨炉无机械切换；横向加热石墨炉，瞬间升温速率达3000℃/S；气空心阴极灯或交流磁场塞曼背景校正；二磁场、三磁场可选，磁场强度可调。 1.2 MPE60石墨炉液体自动进样器：89位；进样量1~50uL 可调；具有自动稀释、自动富集和自动除残功能。 1.3 TOPwave微波消解仪：：12罐。 2 试剂和材料 1.1硝6酸、水、氩气：高纯。 1.2Cd标准储备溶液：1.000g/L，市售； Cd标准溶液：2ng/mL， 1%硝酸。 1.3Cu标准储备溶液：1.000g/L，市售；Cu标准溶液：20.00ng/mL， 1%硝酸。 1.4Pb标准储备溶液：1.000g/L，市售； Pb标准溶液：：40ng/mL，1%硝酸。 3 试液制备 称取0.5g(精确至0.0001g)试样于消解罐中，加入 8.0 mL 硝酸。在120、160、190℃分别消解20、10、10min， 取出冷却后，移入50mL石英烧杯中。将石英烧杯置电热板上赶酸(从微沸到不沸)至近干(<100℃)，取下用少量水吹洗杯壁，加入1+1硝酸0.5mL， 移入25mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4 仪器条件 4.1光谱仪条件 元素 波长/nm 光谱带宽/nm 灯电流/mA 背景校正 积分模式 测试次数 Cd 228.8 1.2 2 二磁场塞曼 面积 2 Cu 324.8 0.8 2 二磁场塞曼 面积 2 Pb 283.3 0.8 4 二磁场塞曼 面积 2 4.2标准溶液(自动稀释法)、样品溶液进样量 20uL。 4.3石墨炉(普通管)升温程序 4.3.1 Cd 4.3.2 Cu 5试验记录 5.1 Cd 5.1.1标准曲线 5.1.2 1.2 ng/mL 标准溶液吸收图 Time [s] 5.1.3样沙测试 Sample tableConc. outputID samplesStatisticsMult.Param. No Posl ID/Wt-Data Measurement conc. Name Abs ng/mL SD RSD[%] 789101112 1 23 83 H20 -0.00012 -0.02019 0.4421.033 Blank1 -0.00091 -0.02592 Blank2 0.0003130.2103 -0.017052.012 0.0067570.01439 5.1.4S1样品溶液吸收图 Time [s] 5.2 Cu 5.2.1标准曲线 5.2.212ng/mL标准溶液吸收图 Time [s] 5.2.3 样品测试 Sample tableConc. outputID samplesStatisticsMult.Param. No Pos ID/Wt-Data Measurement conc. Name Abs ng/mL SD RSD[%] 7 1H20 0.000972 -0.2246 0.01940 8 2Blank1 0.007913 0.4936 0.002151 0.436 9 3Blank2 0.007777 0.4796 0.09106 18.99 10 4S1 0.08878 8.862 0.1463 1.651 11 5S2 0.08909 8.894 0.1416 1.592 12 8320ppb 0.1919 19.54 0.3183 1.629 5.2.4 S1 样品溶液吸收图 Time [s] 5.3 Pb 5.3.1标准曲线 5.3.2 32ng/mL 标准溶液吸收图 Time [s] 5.3.3 样品测试 Sample tableConc. outputID samplesStatisticsMult.Param. 29.88 Posl ID/Wt-Data Measurement conc. Name Abs ng/mL SD RSD [%] 789101112 火 1 2 3 4 5 83 H20 0.001085 -0.051710.31430.196429.1429.8840.98 0.17120.24080.013410.13710.11670.4459 76.606.8290.4710.390 1.088 Blank1 Blank2 S1 S2 40ppb 0.002577 0.0020970.11240.11500.1535 5.3.4S1样品溶液吸收图 Time [s] 6测试结果 编号 名称 项目 试样 质量 (g) 体积 (mL) 含量(mg/kg) 平均值 (mg/kg) BJ1206071 沙棘维生素 P粉 Cd S1 0.5060 25 0.0755 0.0722 S2 0.5066 25 0.0688 Cu S1 o.5060 25 0.414 0.414 S2 0.5066 25 0.415 Pb S1 0.5060 25 1.43 1.44 S2 0.5066 25 1.46 结果对比 不同实验室、不同仪器、不同方法测定结果对比： 样品名称 元素 青海出入境 德国耶拿上海 固体直接进样(mg/kg) ICP-MS (mg/kg) 液体进样 (mg/kg) 沙棘维生素P粉 Cd 0.056 0.055 0.072 Cu 0.42 0.40 0.41 Pb 1.2 1.3 1.4 8 讨论 8.1从石墨炉温度的优化和标准溶液与样品溶液的积分图对比看，Cd、Pb不加化学改进剂，在较低的温度下灰化和原子化，比加化学改进剂，在较高的温度下灰化和原子化要好得多，因为背景干扰小，随着原子化温度的升高，背景干扰急增，吸收信号大大降低。而在较低温度下，标准溶液与样品溶液的背景吸收很接近，不产生干扰，结果准确。 8.2两个平行空白和两个平行样品的测定结果相差很小，说明精密度好，实验过程无误。 8.3德国耶拿上海实验室用微波消解一液体进样法验证的结果与青海省出入境检验检疫局测定的结果非常一致，可见固体直接进样法之准确和可靠。 2012年7月18日上海实验室