化学药中主要物质含量分析检测方案

智能文字提取功能测试中

Sep. 12， 2014LC Application Lab，Shiseido ChinaEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone010-6785-6801，FAX 010-6785-6882 No.31， BDA International Business Park， 2 Jing Yuan Street， Beijing 琥珀酸多西拉敏的液相分析 使用资生堂CAPCELL PAK AQ S5；4.6mm i.d.×150mm色谱柱，对酸珀酸多西拉敏以及VB6进行共同分析，结果如图1所示。 Minutes 图1琥珀酸多西拉敏和VB6样品分析谱图 HPLC Conditions ： 色谱柱：CCAPCELL PAK AQ S5；4.6mm i.d.×150mm 流动相： A：20mmol/L 磷酸缓冲盐溶液(10mmol磷酸二氢钾+10mmol 磷酸二氢钠配置) B：CH3CN B%0%(0min)->0%(2min)->10%(5min)->70%(15min)->70%(16min)->0%(16.1min) 流速1.0mL /min温度检测浓度 35°C PDA 220nm 0.5mg样品使用50%乙腈超声溶解过滤(约含有琥珀酸多西拉敏和 VB6 各 31.25 g/mL) VB6对照品 30 ng/mL 进样量： 5uL 由于 VB6 为水溶性维生素极性很强，需使用 C18 柱在100%水相条件下才能得到较好保留，而碱性化合物多西拉敏则需要较高乙腈才能能脱出来。因此采取梯度条件，使用耐受纯水色谱柱AQ， 得到二者良好分离结果。 由于缺少琥珀酸多西拉敏对照品，使用 LC-MS 的 SIM 方法再次对其进行确认，结果如图2所示。 图2琥珀酸多西拉敏和VB6样品LC-MS分析谱图 HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK AQ S5；2.0mm i.d.×150mm 流动相： A： 20mmol/L 乙酸铵安B：CH3CN B%0%(0min)->0%(2min)-> 10%(5min)-> 70%(15min)->70%(16min)->0%(16.1min)流速1.0mL/min温度检测 35°C AB SCIENCE QTRAP 5500； ESI； m/z VB6： 170.2 多西拉敏：271.4 浓 度： 0.5mg 样品使用50%乙腈超声溶解过滤后稀释到 100ng/mL 进样量： 2pL 在 LC-MS下使用可挥发性的乙酸铵系统，同样得到VB6 和多西拉敏的良好分离与保留，再次验证了液相结果。 综上所述，使用资生堂 CAPCELL PAK AQ S5；4.6mm i.d.×150mm 色谱柱能够完成琥珀酸多西拉敏以及VB6 进行共同分析。 杨茜郭彦丽