粮食及加工品中重金属检测方案(紫外分光光度)

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原子吸收分光度计测定动物饲料中金属离子含量 关键词:原子吸收分光光度计；动物饲料；重金属；美析www.macylab.com (​http:​/​​/​www.macylab.com​)； 　1仪器 　　AA1800型原子吸收分光光度计 (​http:​/​​/​www.macylab.com​/​​) 　　1.1 AA1800原子吸收分光光度计,带有空气一乙炔火焰和一个校正 　　设备或测量背景吸收装置。 　　1.2坩埚:铂金、石英或瓷质，不含钾、钠，内层光滑没有被腐蚀，上部直径为4cm-6cm，下部直径为2cm-2.5cm，高5cm左右，使用前用盐酸(2.3)煮。 　　1.3硬质玻璃器皿:使用前用盐酸(2.3)煮沸，并用水冲洗净。 　　1.4电热板或煤气炉。 　　1.5水浴锅。 　　1.6马弗炉:温度能控制在550℃士15℃ 　　1.7分析天平，称量精度到0.1mg 　　1.8测定Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn所用的空心阴极灯。 　　1.9定量滤纸。 　　2试剂 　　试剂和溶液 　　除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 　　2.1水，应符合GB/T 6682三级用水。 　　2.2盐酸:c(HCl)=12mol/L(ρ=1.19g/mL)。 　　2.3盐酸溶液:c(HCl)=6mol/L。 　　2.4盐酸溶液:c(HCl)=0.6mol/L。 　　2.5硝酸镧溶液: 　　溶解133g的La(NO3).6H20于1L水中 　　如果配制的溶液镧含量相同，可以使用其他镧盐。 　　2.6氯化铯溶液: 　　溶解100g氯化艳(CsCl)于1L水中。 　　如果配制的溶液铯含量相同，可以使用其他的铯盐 　　2.7 Cu,Fe,Mn,Zn的标准储备溶液: 　　取100mL水，125mL盐酸(2.2)于1L容量瓶中，混匀 　　称取下列试剂: 　　- 392.9 mg硫酸铜(CUS04·5H20); 　　- 702.2 mg硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeS04·6H20〕; 　　- 307.7 mg硫酸锰(MnS04·H2O ); 　　- 439.8 mg硫酸锌(ZnS04·7H20); 　　将上述试剂加人容量瓶中，用水溶解并定容。 　　此储备液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均为100ug/mL 　 　　2.8 Cu,Fe,Mn,Zn的标准溶液: 　　取20.0mL的储备溶液加人100mL容量瓶中，用水稀释定容。 　　此标准液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均为20ug/mL. 　　该标准液当天使用当天配制。 　　2.9 Ca,K,Mg,Na的标准储备溶液: 　　称取下列试剂: 　　—1.907g氯化钾(KCl); 　　—2.028g硫酸镁(MgS04·7H20); 　　—2.542g氯化钠(NaCl) 　　将上述试剂加人1L容量瓶中。 　　称取2.497g碳酸钙(CaC03)放人烧杯中，加人50mL盐酸(2.3), 　　 　　在电热板上加热5min，冷却后将溶液转移到含有K,Mg,Na盐的容量瓶中，用盐酸(2.4)定容。此储备液中Ca,K,Na的含量均为1mg/mL,Mg的含量为200ug/mL。 　 　　2.10 Ca,K,Mg,Na的标准溶液: 　　取25.0mL储备溶液(2.9)加人250mL容量瓶中，用盐酸(2.4)定容。此标准液中Ca,K,Na的含量均为100ug/mL,Mg的含量为20ug/mL,配制的标准液贮存在聚已烯瓶中，可以在一周内使用。 　　2.11镧/铯空白溶液: 　　取5mL硝酸镧(2.5)溶液、5mL氯化铯溶液(2.6)和5mL盐酸(2.3)加人100mL容量瓶中，用水定容。 　　3分析步骤 　　3.1检测有机物的存在 　　用平勺取一些试料在火焰上加热。 　　如果试料融化没有烟，即不存在有机物。 　　如果试料颜色有变化，并且不融化，即试料含有机物。 　　3.2试料 　　根据估计含量称取1g-5g制备好的试样，精确到1mg，放进坩埚中。 　　如果试样含有机物，按2.3操作。 　　如果试样不含有机物，按2.4操作。 　　3.3干灰化 　　将坩锅放在电热板或煤气灶上加热，直到试料完全炭化(要避免试料燃烧)。将坩锅转移到在550℃温度下预热15min的马弗炉中灰化3h，冷却后用2mL水浸润坩埚中内容物。如果有许多炭粒，则将坩埚放在水浴上干燥，然后再放到马弗炉中灰化2h，让其冷却再加2mL水。 　　3.4溶解 　　取10ml盐酸(2.3)，开始慢慢一滴一滴加入，边加边旋动坩埚，直到不冒泡为止(可能产生二氧化碳)，然后再快速加入，旋动坩埚并加热直到内容物近乎干燥，在加热期间务必避免内容物溅出。用5mL盐酸(2.3)加热溶解残渣后，分次用5mL左右的水将试料溶液转移到50mL容量瓶。待其冷却后，然后用水稀释定容并用滤纸过滤。 　　3.5空白溶液 　　每次测量，均按照3.2,3.3和3.4步骤制备空白溶液。 　　3.6铜、铁、锰、锌的测定 　　3.6.1测量条件 　　按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计 (​http:​/​​/​www.macylab.com​/​​)的仪器条件，使在空气一乙炔火焰测量时的仪器 　　灵敏度为最佳状态。Cu,Fe,Mn,Zn的测量波长如下: 　　Cu:324.8nm; 　　Fe:248.3nm; 　　Mn:279.5nm; 　　Zn:213.8nm, 　　3.6.2校正曲线制备 　　用盐酸(2.4)稀释标准溶液(2.8),配制一组适宜的校正溶液。测量盐酸(2.4)的吸光度、校正溶液的吸光度。 　　用校正溶液的吸光度减去盐酸(2.4)的吸光度以吸光度修正值分别对Cu,Fe,Mn,Zn的含量绘制校正曲线。 　　3.6.3试料溶液的测量 　　在同样条件下，测量试料溶液(3.4)和空白溶液(3.5)的吸光度，试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度。按第9章计算含量。 　　如果必要的话，用盐酸溶液(2.4)稀释试料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲线线性范围之内。 　　3.7钙、镁、钾、钠的测定 　　3.7.1测量条件 　　按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计 (​http:​/​​/​www.macylab.com​/​​)的仪器条件，使在空气一乙炔火焰测量时的仪器 　　灵敏度为最佳状态。Ca,K,Mg,Na的测量波长如下: 　　Ca:422.6nm; 　　K:766.5nm; 　　Mg:285.2nm; 　　Na:589.6nm. 　　3.7.2校正曲线制备 　　用水稀释标准溶液(2.10)，每100mL标准稀释溶液加5mL的硝酸镧溶液(2.5),5mL氯化铯溶液 　　液(2.6)和5mL盐酸(2.3),配制一组适宜的校正溶液。 　　测量镧/铯空白溶液(2.11)的吸光度。 　　测量校正溶液吸光度并减去镧/铯空白溶液(2.11)的吸光度。以修正的吸光度分别对Ca,K,Mg,Na的含量绘制校正曲线。 　　3.7.3试料溶液的测量 　　用水定量稀释试料溶液(3.4)和空白溶液(3.5)，每100mL的稀释溶液，加5mL的硝酸镧(2.5), 　　5mL的氯化铯(2.6)和5mL盐酸(2.3), 　　在相同条件下，测量试料溶液和空白溶液的吸光度。用试料溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度 　　如果必要的话，用镧/铯空白溶液(2.11)稀释试料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲线线性范围之内。 　　4结果表示 　　由校正曲线、试料的质量和稀释度分别计算Ca,Cu,Fe,Mn,Mg,K,Na,Zn各元素的含量。 　　按照表1修约，并以mg/kg或g/kg表示。 　　表1结果计算的修约     含量 修约到 5mg/kg-10mg/kg 0.1mg/kg 10mg/kg-100mg/kg 1mg/kg 100mg/kg-1g/kg 10mg/kg 1g/kg-10g/kg 100mg/kg 10g/kg-100g/kg 1g/kg   关键词:原子吸收分光光度计；动物饲料；重金属；美析www.macylab.com (​http:​/​​/​www.macylab.com​)；