硫酸庆大霉素中庆大霉素C组分检测方案(液相色谱仪)

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OL通微UNIMICRO Application No. 20161031 硫酸庆大霉素中庆大霉素C组分的含量检测1.本资料未经允许不得擅自修改、转载、销售；南京：025-85533522 西安：029-85373011 广州：15011756765www. unimicrotech.com. cn技术服务专线：：021-50801569 HPLC/ELSD Application 硫酸庆大霉素中庆大霉素C组分的含量检测 No.20161031 硫酸庆大霉素对各种革兰阴性、革兰阳性细菌及各种肠杆菌如大肠埃希菌、克雷伯菌属、变形杆菌属鸡铜绿假单胞菌等均具有良好的抗菌作用。硫酸庆大霉素属于氨基糖苷类抗生素，由多组分组成，不同组分的含量及相对比例直接影响药品的质量。《中国药典》中规定采用庆大霉素C组分含量测定来监测硫酸庆大霉素的质量。由于氨基糖苷类物质化学结构中缺少强的紫外特征吸收基团，只有弱的末端吸收，所以难以用紫外检测器检测。 本报告中依据中华人民共和国药典2015年版二部第1324页方法对硫酸庆大霉素中庆大霉素C组分进行分离检测。 样品制备 对照品溶液制备：精密称取庆大霉素标准品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中约含庆大霉素总C组分5.0 mg的溶液。 供试品溶液的制备：精密称取庆大霉素样品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1 mL中约含庆大霉素2.5mg的溶液。 仪器 EasySep@-1020液相色谱系统， 配备ELSD-UM5000检测器 色谱柱 BISCHOFF PRONTOSIL KROMAPLUS C18.250×4.6 mm， 5p m 流速 0.8 mL/min 柱温 35℃ 流动相 0.2mol/L三氟醋酸溶液-甲醇(96：4) 载气流速 2.5 L/min 漂移管温度 90℃ 序号 保留时间 名称 峰面积 峰高 峰分离度 理论塔板数 1 8.867 C1a 2016310 85355 5.70 3287 2 13.772 C2 2310395 56271 4.04 2625 3 18.446 C2a 1019197 22206 4.40 3769 4 25.294 C1 1689386 23716 0.00 2942 总计 7035288 187548 图1 硫酸庆大霉素对照品的检测谱图 序号 保留时间 名称 峰面积 峰高 峰分离度 理论塔板数 1 8.879 C1a 493613 26248 7.33 5202 2 13.727 C2 737581 23865 5.00 4603 3 18.220 C2a 303460 8260 5.32 5739 4 24.992 C1 658992 11188 0.00 4201 总计 2193646 69561 时间(min) 图2庆大霉素样品的检测谱图 EasySep@-1020二元梯度液相系统(配自动进样器和柱温箱) ELSD-UM5000检测器 Unimicro色谱工作站 上海通微分析技术有限公司Unimicro (Shanghai) Technologies Co.， Ltd. ( 声明 ： ) 地址：上海市浦东新区张江高科技园区松涛路489号C01座 ( 2.本资料的所有信息仅供参考，不予任何保证；如有任何变化，恕不另行通知。 ) 电话：021-38953588，38953390，38953570 传真：021-38953636 邮箱： info@unimicrotech. com. cn 北京：010-82176650 长春：：118604418085