高锰酸盐标准样品中不同的消解温度对其指数的影响检测方案(自动电位滴定)

智能文字提取功能测试中

，MetrohmAB-CN(CC)-00521-03-855-082016不同消解温度对高锰酸盐指数的测定的影响 AB-CN(CC)-00521-03-855-082016 不同消解温度对高锰酸盐指数的测定的影响 应用领域环境行业 关键词855； 846；COD (Mn)；滴定温度。 摘要 参照国标 GB11892-1989，采用855滴定仪，考察不同消解温度条件对高锰酸盐指数的测定结果的影响 样品 高锰酸盐标准样品标准值3.88不确定度 0.28COD(Mn)=3.6~4.16mg/L 仪器设备 溶液 硫酸 98% 高猛酸钾 分析纯 草酸钠 分析纯 样品分析 样品：用50mL Unit，通过 855 吸取50mL经充分摇动、混合均匀的样品，打于滴定杯中，加入 2.5mL 硫酸(1+3)，加入5mL高锰酸钾溶液 (C1/5KMn04=0.01mol/L)，搅拌，开启油浴(130℃)，待温度电极测得温度达到98℃后开始计时，反应30min，关闭油浴，趁热加入 5mL 草酸钠溶液( C1/2Na2C2O4=0.01mol/L)，用高锰酸钾容液(C1/5KMn04=0.01mol/L)滴定至终点。 空白：用50mL水代替样品，按以上步骤测定。 标定：向空白试验滴定后的溶液中加入2.5mL草酸钠溶液(C1/2Na2C204=0.01mol/L)，用高锰酸钾溶液(C1/5KMn04=0.01mol/L)滴定至终冬。 仪器参数 855 Titrando Parameters >Method DET U >Titration parameters Titration rate optimal volume after EPoff stop volume 4.5mL >Evaluation EP criterion5 EP recognition greatest 计算公式： 式中：COD-高锰酸钾指数，mg/L C-草酸钠标准溶液， 0.01mol/L； Vo-空白实验时，消耗高锰酸钾溶液的体积，mL V1-样品滴定时消耗高锰酸钾溶液的体体，mL； V2-标定时，所消耗高锰酸钾溶液体积， mL； 5-加热后加草酸钠溶液体积；mL 50-样品体积，mL f：稀释样品时，蒸馏水在100mL用测量体积内所占比例。 不同消解温度条件下 COD-Mn测定结果 高锰酸钾标定： V2(mL) mean(mol/L) RSD(%) 5.0028 4.9826 0.679 5.0260 5.1577 4.9696 4.9777 消解温度(℃) COD-Mn(mg/L) 30~35 -1.041 40~45 -0.751 50~55 -0.274 60~65 0.058 70.75 0.245 80~85 0.580 90~95 1.907 98~100 3.881 不同消解温度条件下滴定曲线 空白谱图 消解温度98~100℃滴定曲线 标定谱图 消解温度90~95℃ 滴定曲线 消解温度50~55℃滴定曲线 消解温度对高锰酸盐指数的影响如下图所示 消解温度70~75℃ 滴定曲线 DigestionT(℃) 结论： 消解温度对测定结果影响很大，随着消解温度的逐渐身升高，高锰酸盐指数逐渐增大。并且消解温度越高高锰酸盐指数增加的越快，只有在消解温度在98~100℃时，测定结果才是准确的。 消解温度50~55℃滴定曲线 关键词 855；846；COD（Mn）；滴定温度。 摘要 参照国标GB11892-1989，采用855滴定仪，考察不同消解温度条件对高锰酸盐指数的测定结果的影响 样品 高锰酸盐标准样品 标准值3.88   不确定度0.28 COD(Mn)=3.6~4.16mg/L 结论请下载资料即可查看，谢谢。