奶粉中测定奶粉中的壬基酚检测方案(GPC)

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8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： www.pltk.com.cn 凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定奶粉中的壬基酚 壬基酚是一种环境雌激素，环境激素的长期、过量摄入会对其生长发育造成影响，如性早熟、免疫力低下等。壬基酚作为一种精细化工原料和中间体，主要用于生产产面活性剂、也用于抗氧剂、纺织印染助剂、润滑油添加剂等，：通过食物链进入人体。 凝胶渗透色谱(GPC) 是通过分子排阻机理进行分离的色谱技术，能有效出去样品中蛋白，油脂等大分子。本文建立了采用凝胶渗透色谱净化，高效液相色谱测定奶粉中的壬基酚的方法。 1 材料与方法 1.1材料 1.1.1试剂(色谱纯) 环己烷、乙酸乙酯、甲醇 1.1.2仪器 PrepLinc GPC 全自动凝胶净化系统 美国 J2 Scientific 公司 岛津 LC-30A 日本岛津公司 1.2方法 1.2.1样品前处理 取称取0.5g奶粉于50ml 离心管中，加入10ml乙酸乙酯：环己烷(1：1)漩涡混匀，超声提取20 min，离心(4000 r/min) 10min， 收集上清液，待PrepLinc GPC全自动凝胶净化系统净化处理。 1.2.2 GPC净化条件(见表一) 收集16-23min流出液后，氮吹浓缩至近干，甲醇定容至2ml，待液相色谱分析。 表一：凝胶色谱净化系统净化条件 流动相： 乙酸乙酯：环己烷(1：1) 流速： 5ml/min 进样量： 5ml 检测器： 254nm UV 柱子型号： PT785 (400×25mm) 填料： Bio Beads S-X3 收集时间： 16-23min 1.2.3液相色谱条件 色谱柱：C18柱(2.7um， 2.1mm×100mm)；流速： 0.5ml/min；柱温：30℃；流动相：A：甲醇；B：水；检测波长：225；进样量：5uL。液相色谱梯度条件见表二。 表二：液相色谱梯度条件 时间/min 甲醇/% 水/% 0.01 30 70 1.50 60 40 8.00 100 0 8.01 30 70 9.00 30 70 2实验结果 用奶粉空白样品进行加标回收实验。分别添加低、中、高三个浓度计算回收率，每个浓度平行测定三次，实验结果见表二。回收率在90%-110%，相对标准偏差在 1.5%-2.1%之间可见该方法的准确度和精密度良好。标准品，样品加标谱图分别见图一、图二。 表二：加标回收率与精密度 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技湖15号楼1单元1层邮编：100095电话： 组分 加标量/(ug/mL) 平均回收率/% RSD/%(n=3) 壬基酚 0.5 92.4% 2.1 2 110.3% 1.6 10 97.5% 1.5 图一：标准品色谱图 图二：样品加标色谱图 PrepLinc GPC 全自动凝胶净化系统 ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技湖15号楼1单元1层邮编：100095电话： 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： w w w.pltk.com.cn ) 1.采用直接进样系统， 100ul-10000ul 的任意进样保证取样体积和进样体积的一致，适合痕量样品 2.单独清洗泵用于进样针外壁的清洗，隔绝交叉污染。 3.内置式紫外检测器和柱塞泵，保证较短的连接管线及较小的死体积。 ( 地址：北京市海淀区温泉镇高里掌路中关村翠湖科技湖15号楼1单元1层邮编：100095电话： 8610-82735800 传真：8610-82735809 网址： w w w.pltk.com.cn ) 壬基酚是一种环境雌激素，环境激素的长期、过量摄入会对其生长发育造成影响, 如性早熟、免疫力低下等。壬基酚作为一种精细化工原料和中间体，主要用于生产表面活性剂、也用于抗氧剂、纺织印染助剂、润滑油添加剂等， 通过食物链进入人体。凝胶渗透色谱（GPC）是通过分子排阻机理进行分离的色谱技术，能有效出去样品中蛋白，油脂等大分子。本文建立了采用凝胶渗透色谱净化，高效液相色谱测定奶粉中的壬基酚的方法。