白酒中甲醇检测方案(气相色谱仪)

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F_SP_JL_HJ_0112 FSPJLHJ011黄黄酒β-苯乙醇含量的测定毛细管柱气相色谱法 黄酒一β-苯乙醇含量的测定一毛细管柱气相色谱法 1 范围 本方法采用毛细管柱气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量。 本方法适用于干型、半干型稻米黄酒中β-苯乙醇含量的测定，结果表示为 mg/L， 测定值保留一位小数。 2原理 根据β-苯乙醇等被测定组分在气液两相中具有不同的分配系数，于毛细管色谱柱中经气液两相作用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测，内标法定量。 3试剂 3.1基准乙醇 经毛细管气相色谱测定，其中甲醇、杂醇油、醛等组分含量低于 1mg/L 的高纯乙醇为基准乙醇。 3.2乙醇溶液，15%(v/v) 以基准乙醇，用蒸馏水配成 15%(v/v)乙醇溶液。 3.3β-苯乙醇标准溶液，0.1g/100mL 准确称取 0.100g色谱纯试剂β-苯乙醇，将其定量移入100mL容量瓶中，用15%乙醇稀释至刻度，混匀。此溶液每100mL 含0.1gβ-苯乙醇。 3.42-乙基正丁酸内标溶液，18.66g/L 以色谱纯试剂2-乙基正丁酸，用15%乙醇配成体积比为2%的2-乙基正丁酸内标溶液，浓度为 18.66g/L。 4 仪器 4.1气相色谱仪，采用氢火焰离子化检测器，配有毛细管色谱柱联结装置 4.2微量注样器，10pL 5操作步骤 5.1色谱柱的选择 选择固定液为聚乙二醇20M 系列的石英交联或键合毛细管柱，柱内径 0.25~0.32mm，膜厚0.25~0.33um，柱长25~50米。 5.2色谱条件 按仪器使用手册调整空气、氢气的流速等色谱条件，载气为高纯氮(纯度应优优99.9995%)，流速为0.5~1.0mL/min，分流比为20：1~100：1，尾吹气约为 30 mL/min。 柱温随所选色谱柱的不同略有变化，一般初始柱温为50℃，保持2 min，然后以4℃/ min程序升温至210℃，保温 10min， 以使内标峰、β-苯乙醇峰与黄酒中其他组分的色谱峰获得完全分离为准。 检测器温度和进样口温度的设定随仪器而异，建议设定为250℃左右。 5.3相对校正因子f值的测定 准确吸取1.0mLβ-苯乙醇标准溶液(0.1g/100mL)， 移入10mL容量瓶中，用15%乙醇稀释至刻度，加入0.10mL2-乙基正丁酸内标溶液(18.66g/L)，混匀，待色谱仪基线稳定后，用微量注样器进样1.0uL， 记录β-苯乙醇和内标色谱峰的保留时间及其峰面积，计算出β-苯乙醇的相对质量校正因子f值。 5.4样品的测定 于10mL容量瓶中倒入待测黄酒试样至刻度，准确加入 0.10mL 内标溶液(18.66g/L)，混匀。在与f值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定β-苯乙醇峰的位置，并记录β-苯乙醇 峰与内标峰的峰面积。 6结果计算 按下式计算β-苯乙醇的含量： 式中：X一样品中β-苯乙醇含量， mg/L f一β-苯乙醇的相对质量校正因子， A内1一f值测定时内标的峰面积， Ai一f 值测定时β-苯乙醇的峰面积， A内2一样品中内标的峰面积， A2一样品中β-苯乙醇的峰面积， Gi一f值测定时，标样中β-苯乙醇的含量， mg/L 186.6—内标物的含量， mg/L 7 精密度 同一样品两次测定值之差，不得超过平均值的5%。 8 参考文献 [1]GB/T 13662-2000“黄酒”中6.9“β-苯乙醇(气相色谱法)” 析网