食用油中酸价和过氧化值检测检测方案(自动电位滴定)

智能文字提取功能测试中

上海禾工科学仪器有限公司样品应用文档NO.2017092301 禾工应用案例 编号： YY-HG-CT-2017092 CT-1Plus 多功能全自动滴定仪 报告：上海禾工科学仪器有限公司 数据档案：2017092301 ---案例名称--- CT-1Plus电位滴定仪分析酸价和过氧化值 ---目的--- 根据《GB5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定》以及 《GB 5009.227-2016食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》，在这两项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是：具有PH校正功能和动态滴定模式，信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线，具备20mL计量管、防扩散滴定头以及对应的电极。根据标准要求本文采用CT-1Plus多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 ---仪器配置--- 1.CT-1Plus 电位滴定仪 2.搅拌台 3.非水PH复合电极、ORC复合电极 4.100mL滴定杯 试剂- 滴定剂： 氢氧化钠标准溶液 硫代硫酸钠标准溶液 溶剂： 乙醚：异丙醇=1：1异辛烷：冰醋酸=4：6 样品： 食用油 反应物：碘化钾饱和溶液 ---测定方法--- 酸价：首先标定 NaOH滴定剂的浓度，做好空白实验，然后精密称取5~10g 混匀的食用油至滴定杯中，准确加入50mL 乙醚一异丙醇混合液，再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上，以适当的转速搅拌至少20s， 使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量，用标定好的氢氧化钠滴定剂滴定至终点，仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。 过氧化值：称取5.00~10g混匀(必要时过滤)的试样，置于滴定杯中，加50mL 异辛烷-冰乙酸混合液，轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液，加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上，以适当的转速搅拌60s，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。 ---仪器参数--- 终点模式：智能判断终点 终点判断体积：前0.5；后0.3最慢滴加体积：7uL 每滴间隔时间：600ms 终点判断微分值：100 斜率计算间隔：4 最高滴定速度：4 搅拌速度：200 HOGON 电位滴定样品测定记录 样品来源： 食用油 环境湿度：55% 环境温度：24 NaoH 标定滴定记录： 样品名称 邻苯二甲酸氢钾标准物质 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 0.5191g 27.0211mL 0.0941 mol/L 2 0.5436g 28.2266 mL 0.0943 mol/L 测量图谱 样品测定记录： 样品名称 油样酸价 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 5.025g 3.852 mL 3.9637 mg/g ---滴定曲线--- 测量结果 样品名称 默认样品 测量报告 共找到1个终点。计算公式(滴定终点体积-0.0831)+0.0942+56.1/样品量终点体积=3.8520 ml， 对应终点值=-246.3750计算结果=3.9637 mg/g. 计算公式 (滴定终点体积-0.0831)+0.0942+56.1/样品量， 公式中样品量： 5.025000 备注 测量图谱 硫代硫酸钠标定记录： 样品名称 重铬酸钾标准物质 测定次序 进样量 终点体积 含量结果 1 1.056g 40.409mL 0.533 mol/L 标定图谱 样品分析图谱 —仪器配置—CT-1Plus 电位滴定仪 2. 搅拌台 3. 非水 PH 复合电极、ORC 复合电极 4. 100mL 滴定杯---仪器参数---终点模式：智能判断终点 终点判断体积：前 0.5；后 0.3 最慢滴加体积：7uL 每滴间隔时间：600ms 终点判断微分值：100 斜率计算间隔：4 最高滴定速度：4 搅拌速度：200---试剂---滴定剂： 氢氧化钠标准溶液 硫代硫酸钠标准溶液溶剂： 乙醚：异丙醇=1:1 异辛烷：冰醋酸=4:6样品： 食用油 反应物： 碘化钾饱和溶液---测定方法---酸价：首先标定 NaOH 滴定剂的浓度，做好空白实验，然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中， 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液，再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上，以适当的转速搅拌至少 20s，使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量，用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点，仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。 过氧化值：称取 5.00~10g 混匀（必要时过滤）的试样，置于滴定杯中，加 50mL 异辛烷—冰乙酸混合液， 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液，加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上，以适当的转速搅拌 60s，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mol/L）在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。