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纺织品中偶氮染料的检测 (SPE-GC/MS)使用20mg 60mL HyperSep SLE 固相萃取柱(部件号:60109-20000-60-7) 样品制备 纺织品剪成5×5mm, 准确称取1.0g试样于50mL玻璃反 应器中,加入20mL正己烷,密封超声处理20 min,重复两次, 脱脂后试样在敞口容器中放置过夜,挥干正己烷。 将挥干后的试样加入16mL预热至(70±5)℃的柠檬酸盐 (0.06mol/L, pH6.0),加上塞子使试样湿润。将其置于(70±2)℃的水浴中加热 30min。加热完毕后,取出快速冷却至室温,加入3mL 连二亚硫酸钠溶液(200mg/mL)。再在(70±2)℃的水浴中加热 10min,再冷却至室温,加入1.5mL连二亚硫酸钠溶液。再在(70±2)℃的水谷中加热 30min。反应完毕后用冷水尽快冷却至室温。 上样 反应后溶液 吸附使用真空提取装置,将样品完全吸附在小柱上,等待15min洗脱加入乙醚(20mL×4)到反应容器中,充分振摇后也将溶 液转移到SLE 小柱中,流速在 1mL/min 收集洗脱液,35℃ 真空旋转中将提取液液缩至1mL, 残留的乙醚用氮气吹至 近干。用2mL 乙酸乙酯溶解用于上机分析。 ( GC/MS 方法 ) 色谱柱 ( TRACE TG-5MS30m×0.25mm, 0.25um ) 货号 26098-1520 温度程序 50℃,保持 0.5min, 20 ℃ /min, 150℃, 保持8min,20℃ /min, 230℃,保持13min, 20℃ /min, 280℃保持 1min 载气 He 流速 1mL/min 进样量 1pL 分流比 10:1 检测 MS 图1:23种芳香胺香色谱分离图 (7.5ug/L) 1)邻甲苯胺2)2,4-二甲基苯胺3)2,6二甲基苯胺4)邻甲氧基苯胺4)对氯苯胺5)3-氨基对甲苯甲醚6)2,4,5-三甲基苯胺7)4-氯邻甲苯胺( 8)2,4-二氨基甲苯9)2,4-二氨基苯甲醚10)2-萘胺11)2-氨基-4-硝基甲苯12)4-氨基联苯13)4,4'-二氨基基苯醚14)联苯联15)4,4'-二氨基二苯醚16)联苯胺17)4,4'-二氨基二苯甲烷18)邻氨基偶氮甲苯18)3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷19)3,3-二甲基联苯胺 20)4,4'-二氨基二苯硫醚迷21)3,3'-二氯联苯胺22)4,4'-次甲基-双-(2-氯苯胺)23)3,3'-二甲氧基联苯胺。 2.回收率:除了2,4-二氨基苯甲醚的回收率为58%,2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺为66%,邻甲氧基苯胺为63.8%以外,别的芳香胺的回收率都能达到75%以上(78%-113%)。 纺织品剪成5×5mm,准确称取1.0g 试样于50mL 玻璃反应器中,加入20mL正己烷,密封超声处理20 min,重复两次,脱脂后试样在敞口容器中放置过夜,挥干正己烷。将挥干后的试样加入16mL 预热至(70±5)℃的柠檬酸盐(0.06mol/L,pH6.0),加上塞子使试样湿润。将其置于(70±2)℃的水浴中加热30min。加热完毕后,取出快速冷却至室温,加入3mL 连二亚硫酸钠溶液(200mg/mL)。再在(70±2)℃的水浴中加热10min,再冷却至室温,加入1.5mL 连二亚硫酸钠溶液。再在(70±2)℃的水浴中加热30min。反应完毕后用冷水尽快冷却至室温。
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上海希言科学仪器有限公司为您提供《纺织品中邻氨基偶氮甲苯检测方案(毛细管柱)》,该方案主要用于纺织品/服装/帽中邻氨基偶氮甲苯检测,参考标准《暂无》,《纺织品中邻氨基偶氮甲苯检测方案(毛细管柱)》用到的仪器有null。
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