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水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法 实验目的 本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法, HPLC法作为分析方法,检测水产品中孔雀石绿含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。 一、 实验目标物 孔雀石绿(CAS:569-64-2)。 三、 应用范围 本方法适用于水产品中孔雀石绿的检测的 HPLC检测及确证。 四、 参考标准 《GB/T 20361-2006水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定高效液相荧光检测法》。《GB/T 19857-2005水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》。 五、 实验材料 RONCHO 酸性氧化铝固相萃取柱1000mg/6mL(20301AA00006)。 RONCHO PRS 固相萃取柱500mg/3mL(20301PR05003)。 六、 实验步骤 1、样品提取 准确称取鱼肉样品5.0g于50mL离心管1中,加入1.5mL20%的盐酸羟胺,2.5mL1.0mol/L的对甲苯磺酸,5.0 mL 乙酸钠-对甲苯磺酸缓冲液(4.95g无水乙酸钠及 0.95g 对-甲苯磺酸,用乙乙调PH至4.5,定容至1L),匀浆机均质30s (10000r/min)。加入10mL乙腈,剧烈振辰30s。加入5g酸性氧化铝,震荡30s。离心机离心10 min (3000 r/min) ,取上清液转移至预先加好 10mL 水、2mL二甘醇的离心管2中。加入10 mL 乙腈至离心管1中,重复上述提取一次,合并乙腈层。 离心管2中加入15mL二氯甲烷,振荡10s, 离心 10min (3000r/min), 取二氯甲烷层于梨形瓶中。继续用5mL 乙青、10mL二氯甲烷重复上述提取一次,合并两次提取的二氯甲烷层。将提取液45℃旋转蒸发至1mL,再用2.5mL乙腈溶解,待净化。 2、SPE柱净化 (1)活化:按照酸性氧化铝柱在上, PRS 柱在下顺序将两柱串联,固相萃取柱使用前使用5mL乙腈活化。 (2)上样和洗脱:将梨形瓶中的待净化液转移至酸性氧化铝柱中净化,梨形瓶使用2.5mLx2的乙腈洗涤瓶两次,弃去酸性氧化铝柱,吹 PRS 柱至近干,在不抽真空的情况下,加入5mL乙腈-0.1 mol/L 乙酸铵 (pH=10)(25:75, v/v), 收集洗脱液。 (3)重新溶解:洗脱液45℃氮吹至近干,用1mL乙腈定容,过 0.45 um 滤膜,待上机测试。 3、HPLC条件 设备 : Waters Alliance 2695 色谱柱: WelchUltimateXB-C18(4.6×250 mm, 5um) 检测器 : Waters 2487 紫外检测器 流动相:A:乙腈B:0.05 mol/L 乙酸铵缓冲溶液 洗脱方式:梯度洗脱 表1梯度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) 60 40 3.00 60 40 3.10 80 20 10.00 80 20 10.10 60 40 13.00 60 40 流速:1.2mL/min 检测波长:618nm 进样体积:50 pL 七、实验结果 1、0.1mg/kg鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 孔雀石绿 93.7 88.5 90.7 90.9 2.27 2、添加水平为0.1 mg/kg鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图 图1添加水平为0.1 mg/kg鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图 1孔雀石绿 1 本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测水产品中孔雀石绿含量。该方法 可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
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