透明PET等六种样品中四种邻苯二甲酸酯检测方案(气质联用仪)

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-TIC EWA东西分析 透明PET等六种样品中四种邻苯二甲酸酯 GC-MS检测 一、 样品处理 用剪刀将样品剪成2mmx2mm以下的小块，准确称取1g样品(精确至0.1mg)于50mL三角瓶中，加入10mL 乙酸乙酯浸泡过夜，超声提取 30min ， 提取液用定量滤纸过滤，再用约5mL乙酸乙酯多次洗涤三角瓶，洗涤液经过滤后，滤液全部合并于10mL玻璃试管中，于氮吹仪上60℃氮吹至 2mL以下，放置至室温，再用乙酸乙乙定容至2mL刻度处，于涡旋混合器上涡旋混合1min，用0.45um一次性有机相过滤头过滤于小样品瓶中，滤液待上机测定。 注："785"样品用10mL乙酸乙酯浸泡过夜后很粘稠，故又另加入10mL乙酸乙酯后进行超声提取。 二、 仪器条件 2.1气相色谱仪条件 Equity-5(30mx0.25mm×0.25um)石英毛细管柱，恒流模式，柱流量： 1ml/min，不分流进样，进样量：1pL，进样口：280℃，吹扫流量： 2mL/min，柱温：60℃保持1min， 以20℃/min 速率升至280℃保持20min。 2.2质谱仪条件 EI源，离子源温度：200℃，电子能量：70eV，；接口温度：280℃，电子倍增器高压：1100V，溶剂延迟： 6.5min， 扫描方式：选择离子扫描定量。选择离子扫描设置如下： 6.5 min~12.3min： 149，167，205，223 12.3min~25min ： 91，149，167，206，279 表1邻苯二甲酸酯类化合物定量和定性选择离子表 序号 中文名称 保留时间 英文简称 定性离子 定量离 CAS号 子 邻苯二甲酸二异丁酯 10.63 DIBP 149，167，205，2 23 149 84-69-5 2 邻苯二甲酸二丁酯 11.13 DBP 149，205，223 149 84-74-2 3 邻苯二甲酸丁基苄酯 13.24 BBP 91，149，206 149 85-68-7 4 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 14.55 DEHP 149，167，279 149 117-81- 7 东西分析 三、 样品谱图 -TIC 图14种邻苯二甲酸酯标样色谱图 360，000- -TIC 图2 339样品色谱图 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0 16.0 17.0 18.0 19.0 20.0 21.0 22.0 图3透明PET样品色谱图 图4 PP白板样品色谱图 图5透明特多龙样品色谱图 -TIC 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0 16.0 17.0 18.0 19.0 20.0 21.0 22.0 图5透明特多龙样品色谱图 -TIC LU MA 从AN 一 图6 785样品色谱图 -TIC 图775500 样品色谱图 四、 分析结果 单位：mg/kg 化合物名称 透明 PET 785 500 339 PP白板 透明特多龙 ROHs 指令限值 邻苯二甲酸二异丁酯 ND 0.8 ND ND ND ND 1000 邻苯二甲酸二丁酯 ND 1.26 0.4 ND 0.3 ND 1000 邻苯二甲酸丁基苄酯 ND ND ND ND ND ND 1000 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 4.52 0.7 0.48 0.6 ND ND 1000 注：以上结果仅代表送达样品按照以上前处理方法下测定的结果； ND 表示小于空白值。 -- -- RoHS2.0指令中严格规定了邻苯二甲酸酯类的限量标准及检测方法。那么什么是邻苯二甲酸酯，其加入的作用及检测方法如何呢？邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学化合物，主要用于聚氯乙烯材料令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品(如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液)等数百种产品中。邻苯二甲酸酯是环境荷尔蒙，会影响人类尤其是儿童的内分泌系统，本文建立了GC-MS法检测透明PET等六种样品中四种邻苯二甲酸酯的方法。一、 样品处理用剪刀将样品剪成2mm×2mm以下的小块，准确称取1g样品（精确至0.1mg）于50mL三角瓶中，加入10mL乙酸乙酯浸泡过夜，超声提取30min，提取液用定量滤纸过滤，再用约5mL乙酸乙酯多次洗涤三角瓶，洗涤液经过滤后，滤液全部合并于10mL玻璃试管中，于氮吹仪上60℃氮吹至2mL以下，放置至室温，再用乙酸乙酯定容至2mL刻度处，于涡旋混合器上涡旋混合1min，用0.45um一次性有机相过滤头过滤于小样品瓶中，滤液待上机测定。