汽油中脂肪酸甲酯检测方案(红外光谱仪)

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SSL-CA14-757段伟亚北京分析中心 Email： fxdwy@shimadzu.com.cn 光谱分析 FTIR-057 偏最小二乘法建立柴油燃料中生物燃料(脂肪酸甲酯)红外光谱定量模型 摘要：生物柴油作为一种典型的“绿色能源”，具有环保性能好、发动机启动性能好、燃料性能好，原料来源广泛、可再生等特性，对经济可持续发展、推进能源替代、减轻环境压力、控制城市大气污染具有重要的战略意义。本文参考 NB/SH/T0916-2015《柴油燃料中生物柴油(脂肪酸甲酯)含量的测定》，使用岛津 IRAffinity-1S 型傅里叶变换红外光谱仪建立了生物柴油的 PLS(偏最小二乘法)定量模型，在0.00~10.00%浓度范围相关系数大于 0.998，样品分析 RSD=0.57%。 关键词：柴油燃料生物柴油脂肪酸甲酯偏最小二乘法 PLS 生物柴油是由动植物油脂或废弃油脂与醇(例如甲醇和乙醇)反应制得的脂肪酸单烷基酯，最典型的为脂肪酸甲酯(FAME)，纯的生物柴油以BD100 表示。一般将生物柴油的体积比为X%的生物柴油混合燃料称为 BX， 主主要应用形式为B5柴油、B10 柴油、B20柴油等。 生物柴油是典型的“绿色能源”，具有发动机启动性能好、燃料性能好，原料来源广泛、可再生等特性，另外，无需改动柴油机，可直接添加使用。我国现行的 GB 19147-2016 《车用柴 1实验部分 1.1仪器 岛津 IRAffinity-1S 傅里叶变换红外光谱仪 水平衰减全反射 ATR-8200HA (PIKE) 1.2测试条件 波长范围：4000~650cm²l 分辨率：4cm 扫描次数：32 切趾函数： Happ-Genzel 油》中要求脂肪酸甲酯含量不大于1.0%(此标准不适用于以生物柴油为调和组分的车用柴油)，GB 25199-2017 《B5柴油》规定了 B5柴油定义，指体积分数为1%~5%的 BD100 生物柴油与体积分数95%~99%的石油柴油的调和燃料。 参考 NB/SH/T0916-2015《柴油燃料中生物柴油(脂肪酸甲酯)含量的测定》，，使用岛津IRAffinity-1S 型傅里叶变换红外光谱仪建立了柴油燃料中生物柴油的定量模型，并对样品中实际含量进行了检测。 2实验结果 2.1数据采集 选取低、高、超高十六烷值柴油燃料(DCCF)，脂肪酸甲酯 FAME 体积分数 0.00~10.00%之间低浓度校正模型，校正集共计34个浓度点，使用水平衰减全反射(ATR)样品池对试样红外光谱数据进行采集(见图1)。 表1校正集A包含不同含量脂肪酸甲酯浓度(体积分数)列表 校正集 A FAME体积分数(%) DCCF-低 DCCF-高 DCCF-超高 1 0.00 0.00 0.00 2 0.25 0.25 0.25 3 0.50 0.50 0.50 4 1.00 1.00 1.00 5 1.50 1.50 1.50 6 2.00 2.00 2.00 7 2.50 2.50 2.50 8 4.00 5.00 4.00 9 5.00 6.00 5.00 10 6.00 7.50 7.50 11 7.50 10.00 10.00 12 10.00 - 图1校正集A光谱数据总图 2.2模型建立 参照 NB/SH/T 0916-2015标准要求，以1800cm ~1692 cm， 1327 cm~940 cm光谱区间光谱数据(见图2)与脂肪酸甲酯浓度(见表1)进行关联，采用均值中心化、潜变量(主因子)=3条件建立校正模型。 图2模型选定区间(1800cm-1~1692 cm， 1327 cm-1~940 cm-)光谱数据 潜变量PC=3时，校正集模型相关系数R’Y值大于0.998， 验证标准偏差 SEQ=0.124<0.21(循环测定的标准偏差总和 PSEQ)。 图3预测诊断数据表 图4预测值与参考值相关性 2.3样品分析 表2样品分析结果 序号 样品名称 含量(%) 平均值 RSD (%) 1 UNK-1 7.53 7.50 0.57 2 UNK-2 7.47 3.结论 使用 IRAffinity-1S 型傅里叶变换红外光谱仪、水平衰减全反射 ATR 附件采集了不同含量柴油样本红外光谱数据，参考 NB/SH/T 0916-2015《柴油燃料中生物柴油(脂肪酸甲酯)含量的测定》进行建模分析并进行样品含量预测。本方法无需复杂的前处理过程，配合 ATR 附件直接测试的方法，非常适合批量油品的快速准确分析，满足质量控制的要求。 生物柴油是典型的“绿色能源”，具有发动机启动性能好、燃料性能好，原料来源广泛、可再生等特性。参考NB/SH/T 0916-2015《柴油燃料中生物柴油（脂肪酸甲酯）含量的测定》，选取低、高、超高十六烷值柴油燃料（DCCF），脂肪酸甲酯FAME体积分数0.00~10.00%之间低浓度校正模型，使用水平衰减全反射（ATR）样品池对试样红外光谱数据进行采集，以1800 cm-1~1692 cm-1，1327 cm-1~940 cm-1光谱区间光谱数据与脂肪酸甲酯浓度进行关联建立校正模型，并对样品中实际含量进行了检测。