食品中有机氯农药检测方案(气相色谱仪)

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应用简报 Agilent食品检测Trusted Answers 使用 OpenLab 保留时间锁定向导在8860上对有机氯农药进行保留时间锁定 lan Eisele 保留时间锁定 (RTL)向导 (Agilent OpenLab CDS的一项功能)用于展示 Agilent8860气相色谱系统上的保留时间稳定性。使用环氧七氯作为锁定化合物分析含有20 种氯代农药的标准品，显示出色谱柱维护事件前后出色的峰分离度与保留时间重现性。 在常规维护后及不同仪器间维持一致的保留时间，是提高实验室效率的一个简单途径。保留时间一致时，无需更新校准表和积分事件，不同仪器之间也可共享相同的方法，实现更轻松的结果比较。 OpenLab CDS 包含的 RTL 向导设计用于引导新用户完成锁定过程，而经验丰富的用户也可以有精简的使用体验。该向导采用不同的进样口压力对标准品进样三次，建立保留时间相对于压力(RT相对于P)的校准曲线，以此自动进行方法的锁定过程。该校准仅需运行一次，之后可通过自动调整方法的进样口压力，用于重新锁定保留时间。在更换或切割色谱柱、移至新系统或将常压检测器换成真空检测器后，可能需要对方法进行重新锁定。仅需一次运行就可将方法重新锁定。 To complete the RTL calibration， the wizard will perform three runs. The first runis completed at a flow/pressure lower thanthe method setpoint， the second run is completed at the flow/pressure in the method， and the third run is completed at ahigherflow/pressure than the method setpoint. Specifythe pressure change for runs1 and3， and specify the sample vials foreach of the runs.Forliquid samples，this can be the same vial.Forheadspace samples， prepare three separate vials. Injection Soure： GC Injector- Back From the chromatogram ortable below， please select the retention time of yourlockingcompound. If you wish to set that retention time to a specific value， please enter that in the“Targeted Retention Time”box. Targeted Retention Time：12.17 min Retention Time [min] Targeted Compound Name：Heptachlor epoxide PeakNumber Compound Name RetentionTime A Area 5 6-BHC 11.2150 59668.5294 6 Aldrin 11.4081 56607.5475 7 Heptachlor epoxide 12.1704 42782.9757 8 v-Chlordane 12.4861 50124.3991 9 a-Chlordane 12.6176 48888.6957 L0 152004 Back Next Cancel 图1.保留时间锁定向导设置界面 RTL向导推出后，可提示用户选择既定的采集和处理方法。随后，用户可选择之前运行标准品的色谱图，并选择锁定化合物(图1)。好的锁定化合物在色谱图的关键部分具有可轻松鉴定、分离良好的峰。然后，可调节为较高或较低的进样口压力，或保留默认压力。无论色谱柱控制模式设定为流速还是压力， RTL 向导都将始终采用初始的进样口压力进行计算。然后 RTL 向导将执行三次进样，并提示用户在得到的每幅色谱图中确定锁定化合物(图2)。保存时，方法也同时锁定。 OpenLab RTL向导在配备分流/不分流进样口和电子捕获检测器的8860气相色谱仪上展示。将含有20种氯代农药的标准品稀释至2ppm， 进样至 AgilentDB-CLP1色谱柱(部件号123-8232)。按表1列出的条件进样，并检测10次进样的保留时间重现性(表2)。选定环氧七氯作为锁定化合物，进样口压力在方法设定值的±15%内变动。从色谱柱进样口端切割约 50cm，模拟对色谱柱的维护。再次进样标准品，记录切割色谱柱后的保留时间漂移。运行 RTL 向导以重新锁定方法，然后再运行一次以验证保留时间锁定是否成功。 ALS 进样针 10 pL 进样量 0.5 pL 进样口(SSL) 模式 脉冲不分流 加热器 开启，250°℃ 压力 9.5411 psi 进样脉冲压力 60 psi (保持0.3 min) 分流出口吹扫流速 75 mL/min (0.5 min 时) 隔垫吹扫 3 mL/min 衬管 不分流单锥超高惰性衬管(部件号5190-2292) 色谱柱 色谱柱 Agilent DB-CLP1， 30mx320 pm， 0.25 pm (部件号123-8232) 载气 氦气，2mL/min，恒流 柱温箱 50℃， 以 30°℃/min 升至135℃，以15℃/min 升至300℃， 保持2 min 检测器(ECD) 加热器 300°C 尾吹气 N2， 60 mL/min 表2.10次进样所得的保留时间重现性结果 化合物 %RSD RT均值 维护后的 RT 维护后的ART 重新锁定后的 RT 重新锁定后的ART a-BHC 0.005 9.881 9.790 0.094 9.884 0.003 V-BHC 0.007 10.445 10.354 0.094 10.448 0.003 B-BHC 0.008 10.814 10.724 0.092 10.816 0.002 七氯 0.005 10.965 10.873 0.093 10.966 0.001 O-BHC 0.007 11.216 11.124 0.092 11.216 0.000 艾氏剂 0.007 11.408 11.313 0.096 11.409 0.001 环氧七氯 0.005 12.170 12.076 0.094 12.170 0.000 反式氯丹 0.006 12.487 12.394 0.093 12.487 0.000 顺式氯丹 0.005 12.617 12.523 0.095 12.618 0.001 硫丹| 0.007 12.690 12.595 0.097 12.692 0.002 4，4'-DDE 0.006 12.895 12.803 0.092 12.895 0.000 狄氏剂 0.007 13.075 12.980 0.094 13.074 0.001 异狄氏剂 0.004 13.493 13.397 0.096 13.493 0.000 4，4'-DDD 0.005 13.655 13.563 0.091 13.654 0.001 硫丹Ⅱ 0.004 13.847 13.750 0.096 13.846 0.001 4，4'-DDT 0.006 14.016 13.923 0.091 14.014 0.002 异狄氏剂醛 0.006 14.144 14.048 0.095 14.143 0.001 硫丹硫酸酯 0.004 14.406 14.311 0.094 14.405 0.001 甲氧滴滴涕 0.007 14.895 14.802 0.090 14.892 0.003 异狄氏剂酮 0.006 15.208 15.102 0.104 15.206 0.002 20种有机氯农药在8860气相色谱仪上得到了良好分离(图3)。保留时间稳定性也非常出色，所有这20种化合物均显示出小于 0.008%的 RSD (表2)。RTL向导在8.1、9.5、10.9 psi 的进样口压力下运行。所得色谱图由 RTL 向导进行处理， RT相对于P的校准曲线R²达到了0.999。 切割色谱柱模拟维护后，原本在0.100至0.090分钟洗脱的峰更早出现在色谱图中(图4)。这样的漂移足以使某些峰移动到OpenLab 默认的保留时间窗口之外。原本需要针对这种RT偏移调整校准表，但在这种情况下， RTL 向导会自动对运行进行分析调整。RTL 向导使用 RT 相对于P的校准曲线，会自动对进样口压力进行必要调整，并在方法中应用9.1 psi的新设定值。采用新的进样口压力进行确认运行时，保留时间相对于维护前平均保留时间的漂移仅为0.001至0.003分钟。确认运行中的所有峰都由处理方法识别，无需调整保留时间。 1. a-BHC 8.反式氯丹 15.硫丹Ⅱ 2. Y-BHC 9.顺式氯丹 16.4，4'-DDT B-BHC 10.充丹| 17.异狄氏剂醛 .七氯 11.4，4'-DDE 18.硫丹硫酸酯 .0-BHC 12.狄氏剂 19.甲氧滴滴涕 艾氏剂 13.异狄氏剂 20.异狄氏剂酮 7.环氧七氯 14.4，4'-DDD 图3.20种氯代农药在 DB-CLP1 色谱柱上的分离 ( 事实证明，8860气相色谱仪与保留时间锁定向导相结合，是在色谱柱维护后维持保留时间的一个简单途径。保留时间被重新锁定，且与维护前的时间仅存在0.003分钟的偏移，因此无需对方法进行 另外的调整。 ) ( 1. 使用 Agilent Intuvo 9000 双 ECD GC系统进行有机氯农药分析，安捷伦科 技公司，出版号5991-9000ZHCN， 2018年2月 ) ( 2. G iarrocco， V.； Quimby， B .； Klee， M. 保 留时间锁定：概念与应用。安捷伦科技公司，出版号 5966-2469CHCN， 1997年12月 ) 查找当地的安捷伦客户中心： www.agilent.com/chem/contactus-cn 免费专线： 800-820-3278，400-820-3278(手机用户) 联系我们： LSCA-China_800@agilent.com 在线询价： www.agilent.com/chem/erfq-cn www.agilent.com ( 本文中的信息、说明和指标如有变更，恕不另行通知。 ) 保留时间锁定 (RTL) 向导（Agilent OpenLab CDS 的一项功能）用于展示 Agilent 8860 气相色谱系统上的保留时间稳定性。使用环氧七氯作为锁定化合物分析含有 20 种氯代农药的标准品，显示出色谱柱维护事件前后出色的峰分离度与保留时间重现性。