亚硝酸盐中含量分析检测方案(自动电位滴定)

智能文字提取功能测试中

T-253-201712 海能仪器：电位滴定法检测亚硝酸盐的含量 1前言 亚硝酸购货是一种无色或浅黄色的晶体，有咸味，外观类似于食盐。在食品中加入少量亚硝酸钠作为防腐剂和增色剂，不但能防腐，还能使肉的色泽鲜艳。但亚硝酸钠有毒，过量食入的毒副作用是麻痹血管运动中枢、呼吸中枢及周围血管，形成高铁血红蛋白。急性中毒表现为全身无力、头痛、头晕、恶心、呕吐、腹泻、胸部紧迫感以及呼吸困难；检查见皮肤粘膜明显紫绀。严重者血压下降，昏迷、死亡。亚硝酸钠是一种潜在的致癌物质，过量或长期食用对人的身体会造成危害，甚至会致癌。常用的检测方法是离子色谱法、分光光度法，本文采用永停滴定法，结果证实方法可行。 2仪器与试剂 2.1仪器 T950永停滴定仪，双铂光亮电极 2.2试剂 相关配制见附录。 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)，对氨基苯磺酸溶液(0.2mol/L)、盐酸(1+2)、浓氨水、、氢氧化钠、无水碳酸钠、硝酸。 3实验方法 3.1实验步骤 电极应在含少量的 FeCl3的硝酸溶液中煮沸 0.5h以进行活化。 用10mL单标线吸量管吸取10mL对氨基苯磺酸溶液于滴定杯中，加入20mL的盐酸(1+2)浓氨水1mL 和 40mL蒸馏水，用亚硝酸钠溶液进行滴定，得到滴定体积。 3.2仪器参数 滴定模式： 永停滴定 搅拌速度： 5 灵敏度： 0.01uA 预搅拌时间： 5s 极化电压： 预滴定添加体积： 10mL 慢滴体积： 0.02mL 预滴定后搅拌时间： 8s 快滴体积： 0.1mL 预控点： 30 终点电流： 50 延时： 5s 4结果与讨论 4.1实验结果 对氨基苯磺酸溶液浓度： 0.194mol/L。 编号 滴定体积 (mL) 取样量 (mL ) 亚硝酸钠浓度 (mol/L) 平均值 (mol/L) 1 20.124 10 0.0964 0.0963 2 20.146 0.0963 计算公式： 式中： X --为亚硝酸钠的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V --样品试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)； C --对氨基苯磺酸溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V --对氨基苯磺酸溶液取样量，单位为毫升(mL)； 4.2滴定图谱 4.3结论 由实验结果得知，永停滴定法能够为亚硝酸盐的测定提供一定的方法依据。 附录 1)亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)配制：取7.200g亚硝酸钠和0.10g氢氧化钠和 0.20g无水碳酸钠溶于1000mL蒸馏水中，摇匀。 2)对氨基苯磺酸溶液(0.2mol/L)的配制：将对氨基苯磺酸(基准试剂)在120℃下干燥2h，并在干燥器内冷却至室温。用万分之一天平称取8.400g， 加100mL蒸馏水及10mL浓氨水，溶解后移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至250mL。 -- -- 1 前言亚硝酸购货是一种无色或浅黄色的晶体，有咸味，外观类似于食盐。在食品中加入少量亚硝酸钠作为防腐剂和增色剂，不但能防腐，还能使肉的色泽鲜艳。但亚硝酸钠有毒，过量食入的毒副作用是麻痹血管运动中枢、呼吸中枢及周围血管，形成高铁血红蛋白。急性中毒表现为全身无力、头痛、头晕、恶心、呕吐、腹泻、胸部紧迫感以及呼吸困难；检查见皮肤粘膜明显紫绀。严重者血压下降，昏迷、死亡。亚硝酸钠是一种潜在的致癌物质，过量或长期食用对人的身体会造成危害，甚至会致癌。常用的检测方法是离子色谱法、分光光度法，本文采用永停滴定法，结果证实方法可行。2 仪器与试剂2.1 仪器T950永停滴定仪，双铂光亮电极2.2 试剂相关配制见附录。亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)，对氨基苯磺酸溶液（0.2mol/L）、盐酸（1+2）、浓氨水、、氢氧化钠、无水碳酸钠、硝酸。