食用油中风味检测方案(离子迁移谱仪)

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iGASWG-015-201712 好油好生活 风味来检测--气相离子迁移谱(GC-IMS)技术 食用油是人类生活所必需的基础食物之一。油脂是提供人体热量的主要来源，每克油脂所产生的热量比每克碳水化合物或蛋白质产生的热量高1倍。随着人们生活水平和健康意识的不断提高，植物食用油已逐渐取代动物类油脂，成为人们生活中不可缺少的食品。然而受经济利益的驱动，不少违法分子在植物食用油中掺加一些假的劣质的油品，以次充好，获取非法利益。同时，由于在加工、运输、存储等环节均有可能发生氧化而产生有害物质。因此，为了保证食品安全，保证消费者的基本权益，对植物食用油进行品质和掺伪检测具有重要的意义。 对食用油中风味物质进行检测，形成直观可视化的指纹谱图，可用于： ● 产地鉴定 ● 品质检测 掺伪鉴别 ● 变质过程监控 加工工艺一致性研究 1.产地鉴定叫 样品信息：意大利、西班牙的特级初榨橄榄油各20个 分析目的：J：区分两个产地的橄榄油 样品处理：分别取1ml样品，装入20ml顶空瓶中，60℃孵化 10min 后进样。 Drift time/RIP relative 识别信号：(1)乙醇，(2)乙酸乙酯单体，(3)乙酸乙酯二聚体，(4)己醛单体，(5)己醛二聚体，(6)顺式-3-己烯-1-醇单体(7)顺式-3-己烯-1-醇二聚体，内标ISD： 1.苯甲醛，2.2-乙酰吡啶，3.苯乙酮 结论：通过检测橄榄油的风味物质， 经PCA分析后，达到区分两个产地橄榄油的目的。 2. 品质检测 样品信息：初级初榨、初级、特级橄榄油各5个分析目的：鉴别橄榄油品质样品处理：分别取1ml样品，装入20ml顶空瓶中，60℃孵化 10min 后进样。 迈 石 守二 二 厂二二二 格 说明： 1) 图中每一行代表一个橄榄油样品中选取的全部挥发性有机物信号峰 2)图中每一列代表同一挥发性有机物在不同品质的橄榄油样品中的信号峰 结论：不同品质的橄榄油具有不同的风味物质，通过 PCA建模，，可辨别盲样品质等级。 3.掺伪鉴别 样品信息：花生油1份及掺伪花生油3份 分析目的：鉴别花生油是否掺假及掺假比例 样品处理：分别取1ml样品，装入20ml顶空瓶中，60℃孵化 15min 后进样。 100s9olooe 06000 oo 1010o 31699901 01 aaoooao oo05000 60 ao od doo800000a1oooooa88 00 ao 60oi gai 90000880060. 0 0ac200 lbase-1 base-2 314-1 529-1 529-3 423- 423 由图可知： 1)大部分挥发性物质随着在花生油中掺入杂油并没有发生变化，这说明原花生油和掺入的油在挥发性物质组成方面来看是比较接近的； 2)一些化合物的浓度会升高(89-92号峰)，这可能是由于这些物质在杂油中浓度较高； 3)本来在原花生油中没有的一些化合物出现了(93-103号峰)，这说明这些化合物是杂油引入的； 4)在向花生油中掺杂后，本来在原花生油中的-一些化合物出现了浓度下降的趋势(104-107号峰)，这说明这些化合物在原纯花生油中含量比较高(也有可能是花生油中特有的，这个需要测试其他品种油之后才能确定)。 5)如果有杂油纯品的话我们可以根据这些挥发性物质配制一系列添加比例建立一条曲线，实现掺杂比例鉴定。 ( 结论：通过检测油中的挥发性物质，可达到掺伪鉴别的目的，并可通过各种油的特征挥发性物质的峰强度来计算掺杂比例。 ) 4.变质过程监控 样品信息：不同程度发霉变质的橄榄油 分析目的：监控橄榄油的霉变过程[2] 1/K。(cm²s/V) Fig.5. Characteristic topographic plots of different defects from LOO samples obtained by CC-IMS. 结论：：辛醛、1-辛辛-3-醇、2-庚醛、丁酸乙酯等物质是橄榄油霉变过程中产生的特征挥发性物质，通过监控这些物质的浓度，t可指示橄榄油的霉变程度。 5.加工工艺一致性研究 样品信息：3种加工工艺的棕榈油 分析目的：研究不同加工工艺对棕榈油风味的影响，用于加工工艺一致性的研究 1)区域A标出的挥发性有机物在1-6号样品含量很少甚至没有，而在7-10号样品中该区域挥发性有机物种类很多，可能的原因是由于不同的加工工艺所致； 2)区域B标出的挥发性有机物与区域A相反，1-6号样品中种类及含量较多，且以2号和3号样品最多，而 7-10号样品中该类挥发性有机物含量很少甚至没有，原因可能是由于不同的加工工艺所致； 使用 G.A.S.公司生产的 FlavourSpecR风味分析仪，无需复杂的样品前处理，经顶空进样后可快速检测油样中的挥发性有机物，根据其种类、含量的差异，可辨别食用油的产地、品质；还可通过特征标记物的检测，鉴定食用油的掺伪及霉变过程。 参考文献及其它食用油相关论文： ( [1] Multi-capillary column-ion m obility spectrometry： a potential screening system t o differentiate v irgin o live； Analytical and Bioanalytical Chemistry. ) ( [2] Determination of volatile compounds by GC-IMS t o assign the quality of virgin olive oil； Food Chemistry. ) ( 3]B Resolution-optimize d headspacegas chromatography-ion m obility sspectrometry(HS-GC-IMS) for non-targeted olive oil profiling； Analytical and Bioanalytical Chemistry. ) ( [4] Direct classification of olive oils by using two types of i o n mobility spectrometers； Analytica Chimica Acta. ) ( [5] Ion Mobility Spectrometry versus Classical P hysico-chemical A n alysis f o r Assessing the S h elf Life o f E x tra ) ( Virgin Olive Oil According to Container Type and S torage C onditions； Journal o fAgricultural & F o od Chemistry. ) ( [6] Ion mobility spectrometry fingerprints： A rapid de t ection technology for a dul t eration of s e same oil； FoodChemistry ) -- -- 食用油是人类生活所必需的基础食物之一。油脂是提供人体热量的主要来源，每克油脂所产生的热量比每克碳水化合物或蛋白质产生的热量高1倍。随着人们生活水平和健康意识的不断提高，植物食用油已逐渐取代动物类油脂，成为人们生活中不可缺少的食品。然而受经济利益的驱动，不少违法分子在植物食用油中掺加一些假的劣质的油品，以次充好，获取非法利益。同时，由于在加工、运输、存储等环节均有可能发生氧化而产生有害物质。因此，为了保证食品安全，保证消费者的基本权益，对植物食用油进行品质和掺伪检测具有重要的意义。 对食用油中风味物质进行检测，形成直观可视化的指纹谱图，可用于：l 产地鉴定l 品质检测l 掺伪鉴别l 变质过程监控l 加工工艺一致性研究