自来水中重金属检测方案

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东莞市谱标实验器材科技有限公司 东莞市松山湖大学创新城G-1栋2层 服务热线：400 800 3875 在使用离子色谱仪时遇到的问题与解决的方法 问题一： 电导值偏高有时仪器较长时间停机未用，再启动时会发现电导值很高，仪器长时间不能平衡，主要原因有两个。 　　1)原因分析一：淋洗液基体中有高电导物质。如水处理不好或所用药品不纯，含有其他盐类，经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。如若其中含有Cl-，被抑制成为相应的HCl，使电导值居高不下。 　　 解决方法：将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。 　　2)原因分析二：色谱柱中吸附了高电导物质。 　 解决方法：先用去离子水冲洗10～15min，再用淋洗液冲洗10～15min(不加抑制电流)，再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1～0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，然后用淋洗液平衡，这样可将电导值降下来。 问题二： 基线漂移过大 　　1)原因分析一：柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。 　　 解决方法：尽量使室内温度保持恒定，采用恒温装置，保持柱温恒定。 　　 2)原因分析二：流动相配比不当或流速变化所造成的，流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。 解决方法：要定期检查流动相组成及流速。 问题三： 离子分离度不好 　　1)原因分析一：淋洗液浓度选择不当。 　　 解决方法：改变淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。例如：NO3-与SO42-重叠，应适当降低淋洗液浓度。如NO3-与SO42-相距太大，可以增加淋洗液的浓度。 　　 2)原因分析二：样品浓度过高。 解决方法：对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。 问题四： 压力偏低或没有流动相流出，压力指示为零 　　1)原因分析一：恒流泵泵内有大量的气体。 　　 解决方法：打开泄压阀，使泵在较大的流量(5ml/min)下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮助抽出气体。 2)原因分析二：系统漏液，接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。 解决办法：通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。但值得注意的是过分拧紧接头，会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接 头不能解决漏液的问题，就必须将接头取下，检查是否损坏(例如：卡套损坏、密封表面有杂质，密封环磨损)，损坏的接头应该及时更换。 问题五： 压力指示过高 　　1)原因分析一：色谱柱入口处滤膜堵塞。 　　 解决方法：将色谱柱反接冲洗色谱柱。 　　2)原因分析二：恒流泵的单向阀堵塞。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质，有可能堵塞单向阀。 　　 解决方法：将单项阀取下放入乙醇或丙酮溶液中，在超声波浴中超波30min后用水冲干净，重新按照原来的方向(注意不可装反，否则流动相不能通过)装上即可。 　 3)原因分析三：泵过滤头堵塞。堵塞严重时过滤头到平流泵的管路在负压的情况下可能出现气泡。 解决方法：将过滤头取下放入甲醇∶1M 盐酸=1∶1的混合溶液中，在超声波水浴中超波30min后，经去离子水清洗后再重新安装使用。 问题六： 分析重现性差 　　1)原因分析一：试剂、去离子水的质量差。如：多数试剂中Cl-含量偏高，这样会造成分析低含量Cl-(1ppm)时的分析误差增大。 　　 解决方法：最好选择优级纯试剂，必要时用二次去离子水。 　　2)原因分析二：淋洗液流量发生变化，流动系统可能有渗漏。 　　 解决方法：及时解决流动系统的渗漏问题。 　　3)原因分析三：样品浓度不在工作曲线范围内。 　　 解决方法：将试样稀释至适当，使被分析的离子浓度在工作曲线范围内。 问题七： 由流动相到泵之间的管路中有气泡 解决方法如下：先将与泵相连的塑料流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵段相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高，再将流路接头与泵连接好。启动泵，打开泵内排气阀选钮，将泵内气泡排除干净，一般观察为流出液比较均匀，再将泵排气阀拧紧。(注意：此项操作时，整个流路是与色谱柱断开的)。 问题八： 泵单向阀堵塞会有哪些现象?怎么操作? 1)原因分析一：如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上，最明显的现象是，在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。 　　解决方法：单向阀如果堵塞了，我们需要对其进行清洗，清洗方法如下： 　　先将流路接头和接头1全部拧下，再将左侧接头2拧下，用镊子将两单向阀取出放入50ml烧杯中(取出时注意观察单向阀上箭头方向，安装时方向必须与此 相同)，加入少量无水烤瓷牙乙醇刚好盖过两单向阀。再放入超声波清洗器中清洗30-60min。再用水将单向阀清洗干净后按拆卸方向逆向安装即可。(注意：接头不要拧的太紧，以免造成螺丝纹受损) 1 问题一：电导值偏高有时仪器较长时间停机未用，再启动时会发现电导值很高，仪器长时间不能平衡，主要原因有两个。　　1)原因分析一：淋洗液基体中有高电导物质。如水处理不好或所用药品不纯，含有其他盐类，经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。如若其中含有Cl-，被抑制成为相应的HCl，使电导值居高不下。　　 解决方法：将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。　　2)原因分析二：色谱柱中吸附了高电导物质。　   解决方法：先用去离子水冲洗10～15min，再用淋洗液冲洗10～15min(不加抑制电流)，再用去离子水冲洗；如此反复几次，必要时可用0.1～0.2MNa2CO3溶液冲洗，再用去离子水冲洗，然后用淋洗液平衡，这样可将电导值降下来。问题二：基线漂移过大　　1)原因分析一：柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。　　 解决方法：尽量使室内温度保持恒定，采用恒温装置，保持柱温恒定。　　 2)原因分析二：流动相配比不当或流速变化所造成的，流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。  解决方法：要定期检查流动相组成及流速。问题三：离子分离度不好　　1)原因分析一：淋洗液浓度选择不当。　　 解决方法：改变淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。例如：NO3-与SO42-重叠，应适当降低淋洗液浓度。如NO3-与SO42-相距太大，可以增加淋洗液的浓度。　　 2)原因分析二：样品浓度过高。     解决方法：对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。问题四：压力偏低或没有流动相流出，压力指示为零　　1)原因分析一：恒流泵泵内有大量的气体。　　 解决方法：打开泄压阀，使泵在较大的流量(5ml/min)下运转，将气泡排尽，也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮助抽出气体。2)原因分析二：系统漏液，接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。 解决办法：通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。但值得注意的是过分拧紧接头，会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接 头不能解决漏液的问题，就必须将接头取下，检查是否损坏(例如：卡套损坏、密封表面有杂质，密封环磨损)，损坏的接头应该及时更换。问题五：压力指示过高　　1)原因分析一：色谱柱入口处滤膜堵塞。　　 解决方法：将色谱柱反接冲洗色谱柱。　　2)原因分析二：恒流泵的单向阀堵塞。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质，有可能堵塞单向阀。　　 解决方法：将单项阀取下放入乙醇或丙酮溶液中，在超声波浴中超波30min后用水冲干净，重新按照原来的方向(注意不可装反，否则流动相不能通过)装上即可。　 3)原因分析三：泵过滤头堵塞。堵塞严重时过滤头到平流泵的管路在负压的情况下可能出现气泡。  解决方法：将过滤头取下放入甲醇∶1M 盐酸=1∶1的混合溶液中，在超声波水浴中超波30min后，经去离子水清洗后再重新安装使用。问题六：分析重现性差　　1)原因分析一：试剂、去离子水的质量差。如：多数试剂中Cl-含量偏高，这样会造成分析低含量Cl-(1ppm)时的分析误差增大。　　 解决方法：zui好选择优级纯试剂，必要时用二次去离子水。　　2)原因分析二：淋洗液流量发生变化，流动系统可能有渗漏。　　 解决方法：及时解决流动系统的渗漏问题。　　3)原因分析三：样品浓度不在工作曲线范围内。　　 解决方法：将试样稀释至适当，使被分析的离子浓度在工作曲线范围内。问题七：由流动相到泵之间的管路中有气泡  解决方法如下：先将与泵相连的塑料流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵段相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高，再将流路接头与泵连接好。启动泵，打开泵内排气阀选钮，将泵内气泡排除干净，一般观察为流出液比较均匀，再将泵排气阀拧紧。(注意：此项操作时，整个流路是与色谱柱断开的)。问题八：泵单向阀堵塞会有哪些现象?怎么操作? 1)原因分析一：如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上，最明显的现象是，在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。 　　解决方法：单向阀如果堵塞了，我们需要对其进行清洗，清洗方法如下： 　　先将流路接头和接头1全部拧下，再将左侧接头2拧下，用镊子将两单向阀取出放入50ml烧杯中(取出时注意观察单向阀上箭头方向，安装时方向必须与此 相同)，加入少量无水烤瓷牙乙醇刚好盖过两单向阀。再放入超声波清洗器中清洗30-60min。再用水将单向阀清洗干净后按拆卸方向逆向安装即可。(注意：接头不要拧的太紧，以免造成螺丝纹受损)