氨麻苯美片中对乙酰氨基酚检测方案(液相色谱仪)

智能文字提取功能测试中

SSL-CA19-116Excellence in Science Excellence in ScienceLC-179 http：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区宜州路180号B2栋咨询电话：021-34193996Hotline： 021-34193996Building B2， No.180 Yizhou Road， Shanghai 岛津 Nexera LC-40 测定氨麻苯美片中对乙酰氨基酚的含量 LC-179 摘要：本文采用岛津 Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了氨麻苯美片中对乙酰氨基酚含量测定的方法。 该方法中，对乙酰氨基酚在 0.08-30.0 ug/mL线性范围内线性良好，相关系数为0.9999。精密度实验中，对乙酰氨基酚的保留时间相对标准偏差为 0.17-0.36%；峰面积的相对标准偏差为 0.26-0.63%。供试品中对乙酰氨基酚标示量为102.1%。实验结果表明，该方法能快速准确地测定氨麻苯美片中对乙酰氨基酚的含量。 关键词： Nexera LC-40 高效液相色谱仪氨麻苯美片对乙酰氨基酚 氨麻苯美片中的主成分对乙酰氨基酚，是非那西丁的体内代谢产物，通过抑制下丘脑体温调节中枢前列腺素合成酶，适用于感冒发热、关节痛、神经痛及偏头痛、癌性痛及手术后止痛。 成分对乙酰氨基酚含量进行测定。系统适用性试验中，按对乙酰氨基酚峰计不低于3000；供试品中含对乙酰氨基酚的标示量应为 90.0%~110.0%。 国家药典委员会2017年10月发布了“关于氨麻苯美片国家药品标准的公示”氨麻苯美片检定方法征求意见稿。按照征求意见稿中氨麻苯美片含量测定项下要求，使用岛津 Nexera LC-40 高效液相色谱仪对主 本实验使用 Nexera LC-40 高效液相色谱仪建立了氨麻苯美片中对乙酰氨基酚的含量测定方法，该系统具有分析速度快、稳定性高的特点，适用于制药药检相关行业对药品质量控制和分析的检验检测工作。 I实验部分 1.1仪器 本实验采用岛津 Nexera LC-40 液相色谱仪，具体配置为： SCL-40(系统控制器)，DGU-405(脱气机)LC-40B XR (输液泵)， SIL-40C XR 自动进样器， CTO-40C(柱温箱)， SPD-M40A(二极管阵列检测器))，LabSolutions Ver. 5.97(色谱工作站)。 图1岛津 Nexera LC-40 高效液相色谱仪 1.2分析条件 色谱柱： Shim-pack GIST C18 (2.1mml.D..×100 mm L， 2 um) 流动相：A相-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液；B相-乙腈：甲醇(5：1) 流充速：0.4 mL/min柱 温：40℃ 检测波长：245nm 进样体积：2uL 洗脱方式：等度洗脱， A/B=90/10 (v/v) 样品前处理 对照品溶液制备：参照征求意见稿含量测定项下测定法，取对乙酰氨基酚对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每1mL中约含20 ug的溶液，即得。 供试品溶液制备：参照征求意见稿含量测定项下测定法，取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚20mg)， 置100mL量瓶中，加流动相适量，振摇使对乙酰氨基酚溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL， 置50 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 结果与讨论 3.1系统适用性试验 按照1.2中分析条件对2中对照品溶液进行测定，色谱图如图2所示。对乙酰氨基酚峰理论塔板数为4459，符合系统适用性要求(征求意见稿含量测定项下系统适用性试验按对乙酰氨基酚峰计不低于3000)。Nexera LC-40 系统二极管阵列检测器 SPD-M40经过光学系统改良，具备了卓越的降噪能力，指定条件下噪音低于4.5×10AU。同时，灯室、流通池和光谱仪具有三重控温技术，有效降低温度波动引起的波长变化，即使室温波动达到10℃也能得到稳定的基线。 图2对照品溶液系统适用性色谱图(20ug/mL) 3.2标准曲线 按1.2中的分析条件进行测定，以浓度为横坐标，峰面积比为纵坐标，采用外标法建立标准曲线，结果如图3所示，对乙酰氨基酚在 0.08-30.0 ug/mL线性浓度范围内，线性相关性良好，相关系数为0.9999，具体结果见表1. 图3对乙酰氨基酚标准曲线 表1标准曲线参数 名称 英文名称 CAS No. 线性范围 线性方程 相关 准确度% (ug/mL) 系数 对乙酰氨基酚 Paracetamol 103-90-2 0.08-30.0 Y=(18957.8)X+(-55.7310) 0.9999 98.0-102.2 3.3.精密度实验 按照1.2分析条件测定，选择浓度为0.2、2.0和20.0 ug/mL 的对乙基氨基酚对照品溶液分别连续进样测定6次重复性色谱图如图4所示。对乙酰氨基酚的保留时间 RSD%为0.17-0.36%；峰面积RSD%为0.26-0.63%，结果见表2。结果表明 Nexera LC-40 液相色谱仪具有良好的精密度。 图4对照品溶液重复性色谱图(20ug/mL) 表2对乙酰氨基酚对照品溶液精密度的结果：((n=6) 0.2 pg/mL 2.0 pg/mL 20.0 pg/mL R.T. Area R.T. Area R.T. Area 1 2.032 3，687 2.024 37，889 1.954 379，694 2 2.032 3，646 2.030 37，697 1.957 378，764 3 2.037 3，693 2.029 37，767 1.961 381，454 4 2.018 3，692 2.014 37，642 1.953 379，380 5 2.021 3，648 2.028 37，790 1.958 380，882 6 2.030 3，654 2.027 37，517 1.955 380，031 平均值 2.028 3，670 2.025 37，717 1.956 380，034 RSD(%) 0.36 0.63 0.29 0.34 0.17 0.26 3.4.样品含量测定 取某厂家生产的氨麻苯美片(规格：每片含对乙酰氨基酚325 mg) 10片，精密称定，平均片重为 543.51mg。研细，精密称取35.24 mg粉末，按照2中步骤得到供试品溶液，上机分析。供试品溶液连续进样测定6次，对乙酰氨基酚的保留时间 RSD%为 0.04%，峰面积为0.26%，仪器精密度良好。供试品溶液色谱图及重复性色谱图如图5-图6所示，供试品溶液重复性结果见表3。使用外标法定量，计算得到供试品中对乙酰氨基酚标示量为102.1%，符合征求意见稿要求(征求意见稿含量测定项下供试品中含对乙酰氨基酚的标示量应为90.0%~110.0%)o 图5供试品溶液色谱图 图6供试品溶液连续6针重复性色谱图 表3供供品溶液重复性结果 (n=6) 对乙酰氨基酚 R.T. Area 浓度(ug/mL) 1 1.955 408，727 21.58 2 1.955 406，567 21.47 3 1.954 405，748 21.43 4 1.954 407，830 21.54 5 1.953 407，786 21.53 6 1.954 407，275 21.51 平均值 1.954 407，322 21.51 RSD(%) 0.04 0.26 ■结论 本实验使用岛津 Nexera LC-40 高效液相色谱仪，参照“关于氨麻苯美片国家药品标准的公示”氨麻苯美片检定方法征求意见稿中含量测定项，建立了氨麻苯美片中对乙酰氨基酚的含量测定方法。结果表明，对乙酰氨基酚峰理论塔板数为4459；对乙酰氨基酚在 0.08-30.0 ug/mL线性范围内线性良好，相关系数为0.9999。精密度实验中，对乙酰氨基酚的保留时间相对标准偏差为0.17-0.36%；峰面积的相对标准偏差分别为 0.26-0.63%，仪器精密度良好；供试品中对乙酰氨基酚标示量为102.1%，结果均符合征求意见稿要求。 岛津Nexera LC-40 高效液相色谱仪分析速度快、稳定性良好、结果准确度高，适用于制药药检相关行业对药品质量控制和分析的检验检测工作。 田岛津企业管理(中国)有限公司分析中心 Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Center 本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了氨麻苯美片中对乙酰氨基酚含量测定的方法。该方法中，对乙酰氨基酚在0.08-30.0 µg/mL线性范围内线性良好，相关系数为0.9999。精密度实验中，对乙酰氨基酚的保留时间相对标准偏差为0.17-0.36%；峰面积的相对标准偏差为0.26-0.63%。供试品中对乙酰氨基酚标示量为102.1%。实验结果表明，该方法能快速准确地测定氨麻苯美片中对乙酰氨基酚的含量。‍