硅锰合金中XRF重金属检测方案(压片机)

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R 绅葆分析技术(上海)有限公司Email ： info@ruishenbao.comRUISHENBAO 网址： www.ruishenbao.com技术服务创新 Email ： info@ruishenbao.com技术服务创新 超高压压样机关于硅锰合金制样应用 一、简介： 锰是炼钢过程中最主要的脱氧剂、脱硫剂及合金剂之一，硅是生铁和碳钢中仅次于锰的最重要的合金元素。而大量的锰和硅都是以硅锰合金的形式添加到钢液中的，用以优化钢的组织结构，进而提高钢铁产品的机械性能。因此准确测定硅锰合金中元素含量十分必要，这不仅关乎炼钢生产成本，更关乎钢铁产品质量能否满足客户需要。硅锰合金中锰、硅、磷等元素含量的测定通常采用的是化学湿法分析或者ICP分析，耗时且操作繁琐，需用大量化学试剂，检测过程中因产生酸气及废液而污染环境，既难以满足批量快速检测要求，也不符合钢铁企业绿色环保要求。×射线荧光光谱法 (XRF)测定范围宽，精度高，检测速度快等，可定量分析固体、粉末和液体试样中多种元素，已经成为一种广泛应用于钢铁冶金原料和产品重要的化学成分检测技术。XRF分析采用常规低压压片制样，制样简便、快速，但无法消除样品粒度和矿物效应，且检测过程中容易掉粉，影响检测结果，损坏仪器的X光管；而硼酸盐熔融制样技术可最大程度地消除样品矿物效应和基体效应，但由于铂金埚在高温熔融状态下易被合金侵蚀，导致使用成本过高。而某钢钢采用瑞绅葆 UHPS 超高压压样机直接压片，同时进行主量元素和杂质元素快速检测，简化试验步骤，降低劳动强度，避免了污染，获得了令人满意的结果。制样方法如下： 牌号 化学成份 Mn Si Cs Ps Ss I II III FeMn64Si27 60.0~67.0 25.0~28.0 0.5 0.10 0.15 0.25 0.04 FeMn67Si23 63.0~70.0 22.0~25.0 0.7 0.10 0.15 0.25 0.04 FeMn68Si22 65.0~72.0 20.0~23.0 1.2 0.10 0.15 0.25 0.04 FeMn64Si23 60.0~67.0 20.0~25.0 1.2 0.10 0.15 0.25 0.04 FeMn68Si18 65.0~72.0 17.0~22.0 1.8 0.10 0.15 0.25 0.04 FeMn64Si18 60.0~67.0 17.0~20.0 1.8 0.10 0.15 0.25 0.04 FeMn68Si16 65.0~72.0 14.0~17.0 2.5 0.10 0.15 0.25 0.04 FeMn64Si16 60.0~67.0 14.0~17.0 2.5 0.20 0.25 0.30 0.05 二.制样设备及工具 1.压样设备 瑞绅葆超高压压片机： UHPS型超高压制样系统 绅葆分析技术(上海)有限公司 网址： www.ruishenbao.com 2.样品杯 聚乙烯样品杯(下面简称PE杯) 3.研磨设备 PrepM-01系列盘式振动研磨机 三.样品制备 在100ml的铬钢磨盒中，放入3/1的硅铁，采用PrepM-01振动磨，设定1200转/分钟(rpm))，启动振动磨，研磨 3min 至样品颗粒≤75um(即可过200目筛子)，倾倒出样品待用。 将样品平铺在选好的PE杯中(所需样品量为刚好盛满整个模具)，将盛满样品的模具轻轻放入 UHPS 压样机的样品台凹槽以免样品出(放入样品前请确保样品台台面的清洁)。放入样品后盖上碳化钨垫片，用手指将垫片按进样品槽里面，保证证化化垫片的上表面不能超出模具的上表面，同时关闭保护门，启动程序。设定 UHPS 压样机的参数为压力2000KN， 保压时间 20S， 排气时间6S， 点击启动，自动开始保压，保压到时后，自动泄压，自动出样，取下模具盖，拿下样片。 四.结论 选取了多个标样和试样压制成样片后应用 XRF 进行分析测定，并将同一样片经过四次检测结果进行对照，同时 和常规低压压片制样(40T)做了对比，部分结果见下表。表中结果可以看出无论不同样片还是同一样片都有较好的精密度；且测定值与标准值有较好的一致性，其分析准确度在国标规定的允差范围内，完全能够满足日常生产检验的需要。样品不需要预处理，无需添加其他化学试剂，一个试样制样压片只需要短短几分钟，经济、简便且不污染环境。 样品名称 样品编号 测量元素 图片 Si Mn s 标样GBW(E) 010371用200T压力 标样值 17.63 66.37 0.065 0.008 测定值1 17.62 66.34 0.068 0.016 测定值2 17.64 66.29 0.067 0.016 测定值3 17.63 66.34 0.068 0.017 测定值4 17.64 66.38 0.066 0.016 标样YSBC28614-2013用200T压力 标样值 11.78 56.68 0.455 0.037 测定值1 12.17 56.67 0.464 0.036 测定值2 12.09 56.64 0.461 0.035 测定值3 12.11 56.66 0.465 0.036 测定值4 12.65 56.65 0.465 0.038 业的研发，设计、生产、交付和服务团队 一、简介：锰是炼钢过程中最主要的脱氧剂、脱硫剂及合金剂之一，硅是生铁和碳钢中仅次于锰的最重要的合金元素。而大量的锰和硅都是以硅锰合金的形式添加到钢液中的，用以优化钢的组织结构，进而提高钢铁产品的机械性能。因此准确测定硅锰合金中元素含量十分必要，这不仅关乎炼钢生产成本，更关乎钢铁产品质量能否满足客户需要。硅锰合金中锰、硅、磷等元素含量的测定通常采用的是化学湿法分析或者ICP分析，耗时且操作繁琐，需用大量化学试剂，检测过程中因产生酸气及废液而污染环境，既难以满足批量快速检测要求，也不符合钢铁企业绿色环保要求。Ｘ射线荧光光谱法（XRF）测定范围宽，精度高，检测速度快等，可定量分析固体、粉末和液体试样中多种元素，已经成为一种广泛应用于钢铁冶金原料和产品重要的化学成分检测技术。XRF分析采用常规低压压片制样，制样简便、快速，但无法消除样品粒度和矿物效应，且检测过程中容易掉粉，影响检测结果，损坏仪器的X光管；而硼酸盐熔融制样技术可最大程度地消除样品矿物效应和基体效应，但由于铂金坩埚在高温熔融状态下易被合金侵蚀，导致使用成本过高。而某钢厂采用瑞绅葆UHPS超高压压样机直接压片，同时进行主量元素和杂质元素快速检测，简化试验步骤，降低劳动强度，避免了污染，获得了令人满意的结果。制样方法如下：二．制样设备及工具1.压样设备瑞绅葆超高压压片机：UHPS型超高压制样系统2.样品杯聚乙烯样品杯（下面简称PE杯）3.研磨设备PrepM-01系列盘式振动研磨机三．样品制备在100ml的铬钢磨盒中，放入3/1的硅铁，采用PrepM-01振动磨，设定1200转/分钟（rpm），启动振动磨，研磨3min至样品颗粒≤75μm（即可过200目筛子），倾倒出样品待用。将样品平铺在选好的PE杯中（所需样品量为刚好盛满整个模具），将盛满样品的模具轻轻放入UHPS压样机的样品台凹槽以免样品溅出（放入样品前请确保样品台台面的清洁）。放入样品后盖上碳化钨垫片，用手指将垫片按进样品槽里面，保证碳化钨垫片的上表面不能超出模具的上表面，同时关闭保护门，启动程序。设定UHPS压样机的参数为压力2000KN，保压时间20S，排气时间6S，点击启动，自动开始保压，保压到时后，自动泄压，自动出样，取下模具盖，拿下样片。四．结论 选取了多个标样和试样压制成样片后应用XRF进行分析测定，并将同一样片经过四次检测结果进行对照，同时和常规低压压片制样（40T）做了对比，部分结果见下表。表中结果可以看出无论不同样片还是同一样片都有较好的精密度；且测定值与标准值有较好的一致性，其分析准确度在国标规定的允差范围内，完全能够满足日常生产检验的需要。样品不需要预处理，无需添加其他化学试剂，一个试样制样压片只需要短短几分钟，经济、简便且不污染环境。‍