硝态氮肥中氮含量检测方案(定氮仪)

智能文字提取功能测试中

K-253-202004 凯氏定氮仪测定硝态氮肥料中的氮含量 1前言 硝态氮肥，是指氮素以硝酸盐形态存在的氮肥。如硝酸钠、硝酸钙、硝酸铵钾、硝铵磷等。特点是：临界吸湿点相对湿度低，易吸湿结块；易溶于水，易被作物吸收。较适合施用于旱地作物，如玉米、甜菜、烟草等。本实验参照《GB/T 22923-2008肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中的方法对硝态氮肥的氮含量进行测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 K1160全自动凯氏定氮仪， SH420F 石墨消解仪，分析天平。 2.2试剂 盐酸(分析纯)，20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠 ， ，0.1mol/L硫酸标准滴定液。 3实验方法 3.1样品前处理 称取0.5g铬粉加入消化管中，再精密称取样品0.1g(精确至0.1mg)左右，用纯水将样品冲入消化管。将消化管置于通风橱中，向消化管中加入5mL盐酸，在室温下至少静置 5min ，但不超过 10min。置消化管于已预先升温到300℃的消化炉中，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾后 1min~2min ， 注意，不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。 3.2测试 硼酸 稀释水 碱液 蒸馏量 蒸汽流量 滴定酸浓度 25mL 30mL 40mL 5min 100% 0.1189mol/L 表1定氮仪参数设置 4结果与讨论 4.1实验结果 表2硝态氮肥料中氮含量测试结果 样品名称 取样量g 氮含量% 平均值% RSD% 硝酸钾 0.1026 13.703 13.710 0.066 0.1094 13.720 0.1101 13.706 硝铵磷 0.1039 31.759 31.765 0.103 0.1027 31.735 0.1015 31.800 硝酸铵钾 0.1062 31.082 31.068 0.042 0.1089 31.064 0.1025 31.057 4.2结论 结果表明本次测试的硝态氮肥料中氮含量分别为13.710%、31.765%和31.068%。且测试结果RSD 分别为 0.066%、0.103%和 0.042%，重复性较好。 ( 参考文献 ) [1]GB/T 22923-2008肥料中粦、磷、钾的自动分析仪测定法[S]. 注意事项 此方法适用于仅含有硝态氮或含有硝态氮和铵态氮的肥料样品，不适用于含有有机物及酰胺态氮的样品。 -- -- 1 前言硝态氮肥，是指氮素以硝酸盐形态存在的氮肥。如硝酸钠、硝酸钙、硝酸铵钾、硝铵磷等。特点是：临界吸湿点相对湿度低，易吸湿结块；易溶于水，易被作物吸收。较适合施用于旱地作物，如玉米、甜菜、烟草等。本实验参照《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中的方法对硝态氮肥的氮含量进行测定。2 仪器与试剂2.1仪器K1160全自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平 。                  2.2试剂盐酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，，0.1mol/L硫酸标准滴定液。