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thermoscientific Ultimate 3000 液相在精神类药物快速分析方面的应用——喹硫平 郑喆,曹建明,赛默飞世尔科技(中国)有限公司 关键词: 摘要 本文基于赛默飞Ultimate 3000液相色谱DGLC Online-SPE 平台针对血液样本中喹硫平建立了快速检测方法。喹硫平在其适宜的浓度范围内线性关系良好(QTP: 50-3000ppb, 相关系数>0.998),主峰与前后杂质峰分离度大于2.0,最低浓度点信噪比12.3。同时为高通量快速分析的客户提供了两套各有侧重的分析方案。运用本方法对血液样本中喹硫平快速检测具有指导意义。 1.引言 治疗药物监测(therapeutic drug monitoring,简称TDM)是指在临床进行药物治疗过程中,观察药物疗效的同时,定时采集患者的血液(有时采集尿液、唾液等液体),测定其中的药物浓度,以便根据患者的具体情况,借助先进的分析技术,并利用药代动力学原理和公式,使给药方案个体化。从而达到满意的疗效。 奎硫平是一种不典型抗精神病药物,主要用于精神分裂症。口服吸收良好、代谢完全,其有效剂量可能较一般人低。 该药品临床表现个体差异显著,为了有效治疗,采用TDM的方式更有利于达到满意治疗效果。本文设计两种血液样本中喹硫平的快速检测方法,具有指导意义。 No Flow %B Time [ml/min] 1 0.000 2 0.000 1.000 32.8 3 0.600 1.000 32.8 4 5.500 1.000 58.3 5 5.600 1.000 95.0 6 11.100 1.000 95.0 7 11.200 1.000 32.8 8 14.200 1.000 32.8 表2.(反冲方法)SPE泵梯度洗脱程序 No Time Flow [ml/min] %B 1 0.000 2 0.200 1.000 10.0 3 0.600 1.000 32.8 4 0.700 1.000 32.8 5 0.900 1.000 10.0 6 1.700 1.000 10.0 7 2.400 1.000 10.0 8 2.500 1.000 10.0 9 3.300 1.000 10.0 阀切换方法:见表5,表6 表5.(反冲方法)阀切换方法 No Time ValveLeft 1 {Initial Time} 10_1 2 0.610 12 3 12.000 10_1 表4.(正冲方法)SPE泵梯度洗脱程序 时间 流速 9B [ml/min1 0.000 0.000 1.000 10.0 0.300 1.000 10.0 2.200 1.000 48.0 2.300 1.000 52.0 3.200 1.000 52.0 3.300 1.000 95.0 6.300 1.000 95.0 6.400 1.000 10.0 表6.(正冲方法)阀切换方法 序号 1 2 3 时间 ValveLeft 初始时间} 10_1 2.200 1 2 3.200 101 2.4方法原理 Dual-Gradient Pump 图1Online-SPE-LC反冲原理图 图2Online-SPE-LC正冲原理图(样品净化阶段和分离/再生阶段) 请注意:图2与图1的差异在于分析泵与阀的连接孔位不同,而自动进样器以及SPE小柱与阀连接孔位保持不变。 3.实验结果与讨论 3.1反冲方法 采用图1反冲原理,反冲方法,对QTP进行线性范围测试,标准工作曲线溶液为客户自行配制, QTP线性相关系数r2为0.998,线性关系良好,截距0.78。标准工作曲线浓度见表7,标曲线性叠图见图3 # 名称 保留时间 评估类型 标准品方法 校正类型 级别"1 级别"2 级别"3 级别 *4 级别"5 级别“6 级别7 浓度单位 因子- 1 IS 3.258 峰面积 ISTD 内标 Lin. WithOffset. 1/A2 1.00 1.00 11.00 1.00 1.00 1.00 1.00 ppb 1.00 2 QTP 5.311 峰面积 内标 IS Lin, WithOffset, 1/A2 50.00 100.00 150.00 300.00 500.00 1000.00 3000.00 ppb 1.00 表7.标准工作溶液配制表 图3标曲线性叠图(7个浓度点) 图4QTP线性曲线(7个浓度点) 图5标曲50ppb谱图放大图 最低浓度50ppb的QTP峰与前后色谱峰分离度分别为2.0和1.5,谱图基线平稳。LOD=12.2ppb, LOQ=40.7ppb。 3.2正冲方法 采用图2正冲原理,正冲方法,对QTP样品进行测试。相比于反冲方法,整体分析时间由14.2分钟缩短为9分钟,效率提升,结果准确。见图6. 图6反冲方法下图,正冲方法上图,叠图谱图放大图 而且灵敏度、柱效也有所提升,见图7,表8. 图7反冲方法上图,正冲方法下图谱图放大叠图 进样进样名称 保留时间序号J所选: minUV_VIS_1 QTP 峰高mAUUV_VIS_1 QTP 类型 UV_VIS_1QTP 峰宽(50%)不对称度 分离度(EP)塔板数min EP EPUV_VIS_1 UV_VIS_1 UV_VIS_1 UV_VIS_1QTP QTP QTP QTP 77sd1 01 5.313 0.75 BMB 0.047 1.24 2.04 69584 104内标和主峰低脓度 5.315 0.95 BMB 0.033 1.36 2.07140578 表8.序号77为反冲方法谱图数据,序号104为正冲方法谱图数据 ( 仅用于研究目的。不可用于 诊 断目的。 ◎2020 Thermo Fisher Scientific Inc. 保留所有权利。 所有商标均为 Thermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司的资产,除 非 另有指明 。 ) 治疗药物监测(therapeutic drug monitoring,简称TDM)是指在 临床进行药物治疗过程中,观察药物疗效的同时,定时采集患 者的血液(有时采集尿液、唾液等液体),测定其中的药物浓 度,以便根据患者的具体情况,借助先进的分析技术,并利用 药代动力学原理和公式,使给药方案个体化。从而达到满意的 疗效。
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赛默飞色谱与质谱为您提供《血液样本中喹硫平检测方案(液相色谱仪)》,该方案主要用于全血/血清/血浆中喹硫平检测,参考标准《暂无》,《血液样本中喹硫平检测方案(液相色谱仪)》用到的仪器有赛默飞Vanquish Core液相色谱。
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