粗酚中酚类检测方案(气相色谱仪)

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文件号： FLYQ-AD-FA-02浙江福立分析仪器股份有限公司应用中心 酚类化合物分析报告 一、粗酚简介 粗酚是对煤焦油蒸馏得到的含酚馏份进行加工得到的，呈白色或无色，!易潮解结晶，块状，带显著气味及尖锐灼烧味道，可溶于水，能溶于乙醇。它的组成比较复杂，含有苯酚及甲酚类，日甲酚包括一甲酚、二甲酚和三甲酚；一甲酚有邻甲酚、间甲酚和对甲酚；；二甲酚有2，3-二甲酚、2，4-二甲酚、2，5-二甲酚、2，6-二甲酚、3，4-二甲酚、3，5-二甲酚；三甲酚主要包括2，3，6-三甲酚和2，4，6-三甲酚。由于粗酚组成复杂，各之份之间沸点非常接近，对其进行加工分离工艺比较复杂。目前我国粗酚的加工量还比较低，主要是从中分离出苯酚、间甲酚、邻甲酚等单组份以及混合甲酚、二甲酚。 二、分析步骤导图 三、仪器和材料 3.1福立 GC9720Plus气相色谱仪 3.2反控工作站 3.3酚类分析专用毛细柱和RB-50+毛细柱 四、实验 4.1粗酚原料质量监控 500.000 449.000 398.000 347.000 298.000 245.000 194.000 143.000 92.000 41.000 寸一寸 二 八 -10.000 10.00 20.00 30.00 40.00 5000 600 Unit： min 峰序组分 保留时间[min] 半峰宽[min] 峰高[fA] 峰面积[fA*s] 峰面积[%] 含量[%] 1 2.125 0.028 3143.9 5542.4 0.0334 0.0334 2 2.824 0.036 1081.6 2470.2 0.0149 0.0149 3 2.854 0.032 1214.3 2367.9 0.0143 0.0143 4 4.275 0.046 3425.9 10335.2 0.0623 0.0623 5 5.563 0.057 2682.9 10803.1 0.0651 0.0651 6苯酚 9.239 0.105 1013185.5 6826745.0 41.1281 41.1281 7邻甲酚 12.123 0.130 276226.7 2306105.6 13.8933 13.8933 82，6-二甲基苯酚 12.938 0.142 11289.9 109574.5 0.6601 0.6601 9对甲酚 14.999 0.170 159925.3 1732093.4 10.4351 10.4351 10间甲酚 15.729 0.177 311109.8 3533268.4 21.2864 21.2864 11 18.936 0.207 2209.5 29000.6 0.1747 0.1747 122，4-二甲苯酚 20.099 0.220 40373.7 578668.7 3.4862 3.4862 132，5-二甲酚(推测) 20.701 0.224 23471.1 337282.5 2.0320 2.0320 14 24.724 0.279 3633.6 64647.4 0.3895 0.3895 15 25.397 0.289 6801.8 126459.6 0.7619 0.7619 16 26.444 0.302 6527.5 126162.2 0.7601 0.7601 17 27.210 0.310 28195.8 561833.0 3.3848 3.3848 18 30.604 0.353 5239.4 119615.2 0.7206 0.7206 19 33.332 0.402 606.1 16198.9 0.0976 0.0976 20 35.155 0.401 296.3 7306.9 0.0440 0.0440 21 35.964 0.389 104.9 2359.7 0.0142 0.0142 22 36.810 0.381 113.7 2860.2 0.0172 0.0172 23 40.964 0.470 246.0 7643.6 0.0460 0.0460 24 43.318 0.673 531.9 22347.1 0.1346 0.1346 25 45.183 0.565 973.0 35668.6 0.2149 0.2149 26 55.232 0.621 134.8 5324.7 0.0321 0.0321 27 58.520 0.692 371.4 16045.6 0.0967 0.0967 总计： 1903116.8 16598732.3 100.0000 100.0000 4.2粗粉蒸馏苯酚、混甲酚、混二甲酚过程监控，可用RB-50色谱柱可缩短分析周期，整体分析周期可缩短至20min。 放大图： [pA] 7 苯酚 TUnit： mini 4.2.1苯酚分析 220.000 170.000 120.000 70.000 20.000 -30.000 5.00 10.00 iunit min 20.00 2500 峰序组分名 保留时间[min]半峰宽[min] 峰高[fA] 峰面积[fA*s]峰面积[%] 含量[%] 1 苯酚 3.760 0.138 3796511.5 30997606.2 82.6257 82.6257 2 邻甲酚 5.044 0.088 1162675.9 6261200.4 16.6895 16.6895 3 5.469 0.058 33229.1 123598.3 0.3295 0.3295 4 间对甲酚 5.808 0.067 417.2 1738.5 0.0046 0.0046 5 2，6-二甲酚 6.459 0.058 17793.6 65514.8 0.1746 0.1746 6 邻乙基酚 7.000 0.050 328.1 1031.6 0.0027 0.0027 7 2，4/2，5-二甲酚 7.260 0.082 578.0 2816.3 0.0075 0.0075 8 7.664 0.051 1435.8 4809.7 0.0128 0.0128 9 8.303 0.040 479.8 1237.1 0.0033 0.0033 10 8.461 0.040 21590.7 55117.5 0.1469 0.1469 11 9.150 0.035 461.3 1027.8 0.0027 0.0027 总计：： 5035501.0 37515703.1 100.0000 100.0000 4.2.2一甲酚分析 4.2.2.1邻甲酚分析 20.00 25.00 峰序组分名 保留时间[min] 半峰宽[min] 峰高[fA] 峰面积[fA*s]山 峰面积[%] 含量[%] 1 1.919 0.039 7124.7 21707.8 0.0962 0.0962 2苯酚 3.570 0.046 416502.7 1200768.9 5.3233 5.3233 3 4.277 0.065 2138.7 8762.3 0.0388 0.0388 4邻甲酚 4.977 0.080 450086.5 2206988.3 9.7842 9.7842 5间对甲酚 5.740 0.192 1585080.2 18040407.7 79.9781 79.9781 62，6-二甲酚 6.469 0.053 70909.0 239224.2 1.0605 1.0605 7邻乙基酚 6.996 0.047 27463.2 82756.4 0.3669 0.3669 82，4/2，5-二甲酚 7.261 0.084 142259.7 707054.4 3.1346 3.1346 9 8.009 0.045 522.1 1672.5 0.0074 0.0074 10 8.460 0.039 18336.1 45748.9 0.2028 0.2028 11 8.885 0.037 685.0 1605.5 0.0071 0.0071 总计： 2721107.9 22556694.9 100.0000 100.0000 4.2.2.2混间对甲酚分析 Unit min 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00 峰序组分名 保留时间[min]半峰宽[min] 峰高[fA] 峰面积[fA*s]峰面积[%] 含量[%] 1 2.166 0.038 5987.1 14480.5 0.1035 0.1035 2 5.751 0.070 1061.1 4848.5 0.0346 0.0346 3 苯酚 9.602 0.119 90985.4 706170.7 5.0461 5.0461 4 邻甲酚 12.722 0.159 127671.1 1324833.5 9.4669 9.4669 5 13.303 0.175 2345.6 22839.1 0.1632 0.1632 6 2，6-二甲酚 13.575 0.176 12109.5 139887.7 0.9996 0.9996 7对甲酚 15.814 0.214 264384.3 3675694.0 26.2655 26.2655 8 间甲酚 16.608 0.224 522763.2 7651580.2 54.6762 54.6762 9 邻乙基酚 20.017 0.251 2900.6 45954.9 0.3284 0.3284 10 2：4-二甲酚 21.236 0.270 12008.8 208220.2 1.4879 1.4879 11 2，5-二甲酚 21.884 0.276 11221.3 199853.4 1.4281 1.4281 总计： 1053438.0 13994362.8 100.0000 100.0000 4.2.2.3间甲酚精馏成品分析 峰序 组分名 保留时间[min] 半峰宽[min] 峰高[fA] 峰面积[fA*s] 山面积[%] 含量[%] 1 邻甲酚 12.722 0.155 769.0 7661.6 0.0719 0.0719 2对甲酚 15.749 0.207 5270.6 69884.0 0.6562 0.6562 3 间甲酚 16.643 0.236 690819.3 10556121.8 99.1190 99.1190 4 20.011 0.242 561.6 8819.9 0.0828 0.0828 52：4-二甲酚 21.212 0.265 145.9 2460.4 0.0231 0.0231 6 2，5-二甲酚 21.876 0.263 87.8 1636.8 0.0154 0.0154 7 28.232 0.345 143.4 3360.2 0.0316 0.0316 总计： 697797.7 10649944.2 100.0000 100.0000 4.2.2.4对甲酚精馏成品分析 50.00 峰序组分名保留时间[min]半峰宽[min]峰高[fA] 峰面积[fA*s]峰面积[%] 含量[%] 1对甲酚 15.930 0.239 662764.5 10257800.9 99.3660 99.3660 2间甲酚 16.490 0.190 4898.0 60481.9 0.5859 0.5859 3 21.212 0.258 297.9 4967.5 0.0481 0.0481 总计： 667960.5 10323250.1 100.0000 100.0000 4.2.35-二甲酚分析 4.2.3.1粗混二甲酚分析 4.2.3.2 混二甲酚蒸馏产物2，4/2，5-二甲酚分析 峰序组分名 保留时间[min] 半峰宽[min] 峰高[fA] 山面积[fA*s] 峰面积[%] 含量[%] 峰类型 1 2.802 0.025 12379.9 21472.8 0.2608 0.2608 BB 2未知物 7.560 0.117 63559.8 453062.5 5.5029 5.5029 BB 3 7.814 0.089 2213.2 14316.4 0.1739 0.1739 BB 4 10.277 0.093 790.6 4748.9 0.0577 0.0577 BB 5 10.964 0.096 263.4 1635.6 0.0199 0.0199 BB 6 12.245 0.113 36.6 298.4 0.0036 0.0036 BB 7 14.049 0.184 42.7 469.4 0.0057 0.0057 BB 8 14.505 0.122 70.6 546.7 0.0066 0.0066 BB 9 15.593 0.141 157.8 1434.5 0.0174 0.0174 BB 10 17.614 0.174 478.5 5102.4 0.0620 0.0620 BB 11对甲酚 17.936 0.152 325.9 3017.2 0.0366 0.0366 BB 12间甲酚 18.772 0.170 577.6 6279.4 0.0763 0.0763 BB 13 22.725 0.233 351.0 5375.0 0.0653 0.0653 BB 142，4-二甲基苯酚 24.402 0.267 265923.5 4518511.0 54.8821 54.8821 BB 152，5-二甲基苯酚 25.085 0.232 215766.1 3187683.3 38.7178 38.7178 BB 16 27.122 0.258 317.5 5151.8 0.0626 0.0626 BB 17间乙基苯酚 32.206 0.309 160.8 3062.4 0.0372 0.0372 BB 18 32.853 0.268 56.9 951.3 0.0116 0.0116 BB 563472.3 8233118.6 100.0000 100.0000 4.2.3.3混二甲酚蒸馏产物3，5-二甲酚粗品分析 107.200 94.800 82.400 70.000 57.000 45.200 32.800 20.400 寸E二一 8.000 4.400 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 峰序 组分名 [Unit： min] 保留时间[min] 半峰宽[min] 峰高[fA] 峰面积[fA*s] 峰面积[%] 含量[%] 1 2.918 0.048 8632.9 29483.5 0.3119 0.3119 2对甲酚 16.856 0.173 129.6 1385.5 0.0147 0.0147 3间甲酚 17.430 0.172 138.1 1442.7 0.0153 0.0153 42，4-甲甲基苯酚 22.547 0.263 2969.2 49839.6 0.5273 0.5273 52：5-二甲基苯酚 23.250 0.263 1374.5 22967.7 0.2430 0.2430 6 24.969 0.285 297.7 5137.6 0.0544 0.0544 7 25.973 0.295 578.7 10654.3 0.1127 0.1127 82，3-二甲基苯酚 27.889 0.314 4101.2 81039.5 0.8573 0.8573 9对乙基苯酚 28.707 0.352 28741.7 649326.2 6.8693 6.8693 10 间乙基苯酚 29.947 0.379 30857.3 745756.2 7.8894 7.8894 113，5-二甲基苯酚 31.188 0.455 247598.3 7213107.6 76.3084 76.3084 123，4-二甲基苯酚 34.719 0.393 17009.8 428515.3 4.5333 4.5333 13 37.881 0.448 4678.8 141002.6 1.4917 1.4917 14 39.976 0.448 2157.9 60312.9 0.6381 0.6381 15 49.387 2.289 130.1 12607.2 0.1334 0.1334 349395.8 9452578.1 100.0000 100.0000 4.2.3.2.1 3，5-二甲酚精馏成品分析 39.000 35.900 32.800 29.700 20.000 23.500 20.400 17.300 14.200 11.100 8.000 峰序 组分 保留时间[min] 半峰宽[min] 峰高[fA] 峰面积[fA*s] 峰面积[%] 含量[%] 1 1 间甲酚 17.463 0.193 173.1 2128.2 0.0110 0.0110 2 2，4-二甲基苯酚 22.550 0.235 78.2 1137.2 0.0059 0.0059 3 2，3-二甲基苯酚 27.900 0.313 69.2 1357.5 0.0070 0.0070 4 对乙基苯酚 28.745 0.357 578.3 12853.6 0.0666 0.0666 5 间乙基苯酚 30.001 0.441 992.3 23437.1 0.1215 0.1215 6 3，5-二甲基苯酚 31.671 0.669 460218.9 19201788.9 99.5380 99.5380 7 3，4-二甲基苯酚 34.783 0.390 1745.8 43319.1 0.2246 0.2246 8 37.973 0.441 132.6 3647.9 0.0189 0.0189 9 40.039 0.464 43.5 1234.0 0.0064 0.0064 总计： 464032.0 19290902.7 100.0000 100.0000 以上数据仅供参考。 粗酚的组成比较复杂，含有苯酚及甲酚类，酚类是有机化工重要原料，又是医药、涂料、印染、香精及高分子等诸多精细化工领域的宝贵中间体，具有很高的经济附加值。甲酚包括一甲酚、二甲酚和三甲酚，粗酚组成复杂，各组份之间沸点非常接近，对其进行加工分离工艺比较复杂。目前我国粗酚的加工量还比较低，主要是从中分离出苯酚、间甲酚、邻甲酚等单组份以及混合甲酚、二甲酚。本方案采用气相色谱法对粗酚蒸馏过程进行监控，通过优化分析方法快速、准确定位粗酚加工分离所得酚类产物。分析测定流程：（1)酚类专用柱分析：粗酚原料监测谱图粗酚原料监测数据表(2)粗酚蒸馏苯酚、混甲酚、混二甲酚过程监控，可用RB-50色谱柱可缩短分析周期， 整体分析周期可缩短至20min。