方案详情文
智能文字提取功能测试中
2341农药残留量测定(玄参) 适用范围 适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用玄参) 参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法》 溶液的配置 标准贮备液:分别将购得的标准品A、B溶液和内标磷酸三苯酯溶液(1mg/mL),用乙腈稀释并定容至10mL,得到100μg/mL储备液。 标准工作液:分别准确移取1mL标准贮备液A、B和内标磷酸三苯酯溶液,用乙腈稀释并定容至10mL,得到10μg/mL标准工作液。 内标工作液配制:准确移取0.1mL内标磷酸三苯酯溶液100μg/mL,用乙腈稀释并定容至10mL,得内标磷酸三苯酯溶液1μg/mL 乙腈-甲苯(3:1):量取300mL乙腈,和100mL甲苯,超声混匀,备用。 提取步骤 称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。 SPE净化步骤 SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。 活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去; 上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中; 洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中; 复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。 测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标法计算。 注意事项 加标水平:2.5g样中加入0.5mL 10μg/mL标准贮备液,因此加标水平为2mg/kg,最终机度数为 1mg/L。 色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-17,30m×0.25mm,0.25μm 进样口温度 250℃ 升温程序 初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min 载气 高纯氦气(纯度>99.999%) 进样方式 不分流进样 恒压模式 146kPa 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源(EI) 电离能量 70Ev 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描(SIM) 溶剂延迟 10.0min 色谱图或者加标回收率结果 图1. 空白基质后加标1mg/L图谱 峰号 物质 保留时间 峰宽 面积 1 内吸磷 17.162 0.062 541937 2 灭线磷 18.211 0.066 595679 3 杀虫脒 18.839 0.068 697891 4 治螟磷 19.869 0.07 497927 5 甲拌磷 20.067 0.072 915219 6 α-BHC 20.53 0.076 305513 7 特丁硫磷 21.957 0.073 437914 8 γ-BHC 23.409 0.079 617149 9 β-BHC,久效磷 24.041 0.1 1009757 10 氟甲腈 25.302 0.078 301735 11 δ-BHC 26.932 0.083 113085 12 艾氏剂 28.157 0.091 227452 13 甲基对硫磷 29.575 0.082 234530 14 2,4-三氯杀螨醇 30.835 0.092 1504540 15 氟虫腈,氟虫腈亚砜 31.549 0.148 1331177 16 对硫磷 32.139 0.09 178491 17 三氯杀螨醇 32.682 0.097 1264838 18 甲基异硫磷 34.138 0.093 787991 19 水胺硫磷 35.229 0.095 569166 20 α-硫丹 36.047 0.105 344249 21 氟虫腈砜 37.63 0.096 383419 22 狄氏剂 38.826 0.114 207099 23 4,4'-滴滴伊 38.988 0.097 893582 24 苯线磷 40.649 0.111 527270 25 甲基硫环磷 41.509 0.122 621961 26 除草醚 43.115 0.099 122526 27 β-硫丹,2,4'-滴滴涕 43.769 0.105 1361821 28 4,4'-滴滴滴 44.146 0.096 1533273 29 4,4'-滴滴涕 46.679 0.071 195122 30 硫丹硫酸酯 47.51 0.061 222783 31 磷酸三苯酯 49.638 0.038 22692 32 蝇毒磷 53.059 0.047 218208 图2.玄参样品空白图谱 图3. 玄参样品加标2mg/kg图谱 表1.内标法计算回收率表(加标水平为2mg/kg) 物质 平均回收率 RSD值 内吸磷 92.33% 1.43% 灭线磷 101.58% 0.47% 杀虫脒 88.71% 1.59% 治螟磷 100.88% 0.41% 甲拌磷 98.10% 0.02% α-BHC 92.52% 0.28% 特丁硫磷 103.05% 0.21% γ-BHC 94.00% 1.31% β-BHC,久效磷 117.67% 1.94% 氟甲腈 104.73% 0.28% δ-BHC 105.73% 2.07% 艾氏剂 93.68% 1.82% 甲基对硫磷 134.99% 2.14% 2,4-三氯杀螨醇 97.76% 1.05% 氟虫腈,氟虫腈亚砜 105.46% 0.09% 对硫磷 132.63% 1.87% 三氯杀螨醇 97.75% 0.98% 甲基异硫磷 111.68% 0.13% 水胺硫磷 132.58% 1.01% α-硫丹 96.55% 1.45% 氟虫腈砜 107.43% 2.48% 狄氏剂 104.68% 0.46% 4,4'-滴滴伊 98.92% 1.20% 苯线磷 128.23% 0.46% 甲基硫环磷 137.66% 2.62% 除草醚 127.68% 0.84% β-硫丹,2,4'-滴滴涕 104.79% 1.49% 4,4'-滴滴滴 101.98% 1.35% 4,4'-滴滴涕 107.71% 3.08% 硫丹硫酸酯 104.05% 1.07% 蝇毒磷 118.62% 0.40% 相关产品信息 货号 名称 规格 00527-20011 SPE小柱 Welchrom® Carb/NH2,500mg/500mg/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,50mL,50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,15mL,50/包 00824-31001 Welch 固相萃取装置 12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03916-22001 气相色谱柱 WM-17,30m×0.25mm,0.25μm 00826-MW067M01MANVC 34种农药残留混标-A 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-MW143M01MANVC 34种农药残留混标-B 1000μg/mL于乙腈 1.1mL 00826-T186S01MANAF 磷酸三苯酯 CAS号;115-86-6,1000μg/mL于乙腈1.1mL 声明:除非另有说明,此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可,不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 邮编:201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编:321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 一、适用范围适用于药材及饮片(植物类)检测。(本实验样品采用玄参)参考标准:《2341 农药残留量测定法 第五法》二、提取步骤称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至1-3mL,再用乙腈稀释复溶至5mL,摇匀,备用。三、SPE净化步骤SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标法计算。四、色谱条件气相色谱条件色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。进样口温度:250℃;升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,zui后以15℃/min升温至300℃,保持6min;载气:高纯氦气(纯度>99.999%);进样方式:不分流进样;恒压模式:146kPa;进样量:1μL。质谱条件电离方式:电子轰击电离源(EI);电离能量:70Ev;传输线温度:280℃;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;监测方式:选择离子扫描(SIM) ;溶剂延迟:10.0min。五、色谱图或者加标回收率结果
关闭还剩5页未读,是否继续阅读?
继续免费阅读全文月旭科技(上海)股份有限公司为您提供《玄参中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪)》,该方案主要用于中药材和饮片中含量测定检测,参考标准《暂无》,《玄参中2341农药残留量检测方案(其它色谱仪)》用到的仪器有月旭固相萃取装置。
我要纠错相关方案