大叶罗勒中香味物质检测方案(自动进样器)

智能文字提取功能测试中

固相微萃取-质谱法测定大叶罗勒中的香味物质 摘要 香味是食品的重要感官特性，直接影响消费者的接受程度。罗勒又名兰香，是一种药食两用的多年生芳香植物，味似茴香，花色鲜艳，芳香四溢，尤其以大叶罗勒种植最为广泛。 目前常见的提取植物香气成分的方法有：水蒸气蒸馏萃取法、溶剂萃取法、同时蒸馏萃取法(SDE)、超临界流体萃取法 (SFE)、固相微萃取法(SPME) 等。研究表明：溶剂萃取法提取的主要是烷烃类化合物，」，7水蒸气蒸馏萃取法提取的主要化合物为 C6醛类、C心醇类、内酯类、萜烯醇类、酮类、烷烃类等，而烷烃类化合物对植物香味的贡献率很小。SDE 法合并了蒸馏提取和溶剂萃取，只需少量溶剂就可以有效提取大量挥发性成分， SFE 提取植物的香味成分得率和芳香物质的含量都相对较高，但 SFE 需要较高压力，设备的投资和维修费用高。SPME 适合萃取含量微小的挥发、半挥发性物质，具有准确性高、制备时间短、操作简单等优点，在食品的香味成分分析上得到广泛的应用。 本文采用AS-3901ASF全自动固相微萃取装置与气质联用，全面、客观地鉴定和分析了大叶罗勒挥发性香味主要成分，为该植物的开发与研究提供科学依据。 实验部分 仪器配置 1.全自动微萃取装置：克莱克特AS-3901ASF型； 2.气相-质谱联用仪：Agilent 7890B-5977A； 3.固相微萃取针： CAR/PDMS/DVB (50/30um))三合一涂层。 二、 样品处理方法 将大叶罗勒阴干，用粉碎机粉碎后，精确称取2g 粉末于 20 ml顶空瓶，盖上密封盖，每个样品重复3次实验。 三、 仪器条件 气相色谱条件 色谱柱 HP-5 ms (30mx0.25mmx0.25um)弹性石英毛细管柱 固相微萃取专用衬管 78.5mmx6.3mmx0.75 mm 载气和流速 氦气， 1.0 ml/min 仪器条件 进样口250℃，分流比10：1，柱温箱：50℃，保持1 min， 4℃/min 升至120℃， 再以7°C/min 升至220°C， 保持3min； 质谱条件 离子源及温度 EI源，温度230℃ 接口温度 280°C 扫描模式 全扫描，质量范围35~600m/z。 AS-3901ASF 固相微萃取条件 老化温度和时间 200℃，5min 萃取温度和时间 45℃， 30min 解析温度和时间 250℃， 5min 搅拌速度 无 四、 结果与讨论 1.样品的质谱图 将样品处理后放入20 ml顶空瓶中，按上述优化的各种条件设定，对样品进行全扫描分析，所得质谱结果的总离子流如下图1。 图1.样品检测的总离子流图 2.未知化合物的解析 使用 MassHunter GC/MS Acquisition B.07.04 软件和 NIST 19 库对检测数据进行化合物解析自动处理，得到主要未知化合物的解析成分如表1。表1： 主要化合物解析成分表(相对含量≥0.5%) 3.主要成分的结构与质谱图 本次测试从大叶罗勒样品中共检测到59种主要物质，其中石竹烯和反式肉桂醛为主要成分，相对含量分别为21.03%和16.97%(见表1)，定性结果≥85的物质占95%以上，说明实验效果良好。石竹烯和反式肉桂醛的结构与质谱图如图2~3. 图2.石竹烯的结构与质谱图 图3.反式肉桂醛的结构与质谱图 4.重复性实验 对同一样品进行3次重复检测，主要成分的相对标准偏差小于5%0.，1样品的重现性符合要求。3次平行测定的总离子流图如图 4。 + 图4.同一样品3次测试的总离子流图 5.结论 AS-3901ASF 全自动多功能固相微萃取进样系统具有良好的稳定性及准确性，与手动方法比较，操作更方便，数据更准确，去除了繁杂的手动前处理过程，省时高效，给科研实验提供了极大的方便，并保证了实验数据的真实有效性。 一、仪器配置1.  全自动微萃取装置：克莱克特AS-3901ASF型；2.  气相-质谱联用仪：Agilent 7890B-5977A；3.  固相微萃取针： CAR/PDMS/DVB（50/30µm）三合一涂层。二、样品处理方法将大叶罗勒阴干，用粉碎机粉碎后，精确称取2g粉末于20 ml顶空瓶，盖上密封盖，每个样品重复3次实验。