碳化渣中TiC成分及含量检测方案(X射线衍射仪)

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测试内容概要 碳化渣样品XRD谱图(共11个) ThermoFisherS CIENTIFIC TiC快速定量分析 【测试目的】 快速检测碳化渣中TiC成分及精确定量 样品为碳化渣粉末，共11个样品，其中TiC含量由化学法测定初步已知 【测试条件】 仪器：Thermo Eqinox100 台式X射线衍射仪 分析软件： Match软件 测试条件：220范围10-90°，测试时间10 min，，管电压40kV，管电流1 mA 【测试方法】 1.使用内标法建立标准曲线：使用Y203为标准内标物与待测样品以1：4的比例混合配比，充分混合均匀作为制备标准曲线的样品(样品编号为1#-11#)。 2.将标准曲线样品分别测试，结果经数据处理得到待测衍射峰精确的相对积分强度，将这些数值作为Y轴，化学法测定的含量值作为X轴，制作标准曲线，考察曲线的回归率(7#-11#由于TiC含量高，制作的标准曲线精度也随之提高)。 3.建立Excel表格，导入内标曲线作为方法建立及保存，验证内标曲线的准确性。 Irel. my 3# 4# 4# 5# wAA 6# Jw人 7# 8# 9# 11 10# 人 11# 1000- 通过上图可以观察到，7#-11#样品为接近冶炼终点的样品，在XRD图谱上主要衍射峰类似，只是由于含量的变化，导致峰强度不同。这些图谱在2041.9°附近都存在一个明显独立的衍射峰，可以归结为TiC的(400)衍射峰。1#-6#样品TiC含量较低，但也能观测到明显的TiC衍射峰。 上图为11个碳化渣样品的XRD谱图。测试条件：20范围10-90°，测试时间10 min， 管电压40kV， 管电流1mA。 Irel. 1# 样品 TiC含量(化学分析)% 1# 3.51 2# 6.68 3# 8.28 4# 9.72 5# 10.44 7# 6# 11.90 7# 12.09 8# 13.65 9# 13.75 10# 14.41 11# 14.80 Irel. Y203 上图为标准内标物质Y203的XRD谱图以及Y203(440)衍射峰的局部谱图。选择Y2O3作为标准内标物的理由 为：物质为纯物相，结构稳定，并且在2048.5°附近有一个明显的衍射峰，与TiC0.62(400)衍射峰角度位 置接近，最大可能的排除仪器及测试条件带来的误差。所有，对于TiC0.62精确定量， Y203是比较合适的内标 物质。 lrel. 1100· 1050- 1000- 950- 11#-Y2O3 900- 850- 800- 750- 700- 650- 600- TiC Y203 550- 0.62 500- 450- 400- 350- 300- 250- 200- 150- 100- 50- Y203 TiC0.62 111 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00 55.00 60.00 65.00 70.00 75.00 80.00 85.00 90.00 Cu-Ka (1.541800A) 2theta 将11#样品与内标物Y203以4：1的比例均匀混合，得到上图所示XRD衍射谱图在谱图中可以同时观察到TiC0.62和Y203，表明两种物相都存在待测样品中。TiC0.62(400)衍射峰与Y203(440)衍射峰并不重叠，可以有效的分峰。这样对于我们数据处理非常方便，可以准确计算衍射峰积分强度。 *以11#样品作为代表，其余样品也按照同样的方法处理，混合后的XRD图谱不在这里--—一展示了。 Cu-Ka (1.541800 A) 2theta 将11#样品与内标物Y，0s以4：1的比例均匀混合，得到上图所示XRD衍射谱图(局部)。在谱图中可以同时观察到TiC0.62(400)衍射峰与Y203(440)衍射峰并不重叠，可以有效的分峰。这样对于我们数据处理非常方便，可以准确计算衍射峰积分强度。 数据处理过程包括扣除背底，，平滑处理，，扣除Ka2等步骤，使用的软件为Match软件。。然后记录相对积分强度。 样品 TiC0.62(400) Y203(440) 标准曲线点 TiC含量化学测试法(参比值) 20/° 相对强度relative 20/° 相对强度 relative 内标比 Tic/lY203 1# 42.04 48.57 一 3.51 2# 41.90 148.0 48.56 402.4 0.368 6.68 3# 41.92 161.4 48.56 396.7 0.407 8.28 4# 41.95 194.6 48.56 405.3 0.480 9.72 5# 41.96 211.4 48.56 412.4 0.513 10.44 6# 41.87 230.2 48.56 398.5 0.578 11.90 7# 41.97 231.8 48.56 400 0.579 12.09 8# 41.84 257.7 48.55 402.8 0.640 13.65 9# 41.88 250.4 48.56 400.3 0.626 13.75 10# 41.91 263.0 48.56 410.2 0.641 14.41 11# 41.94 276.3 48.56 408.8 0.676 14.80 Y轴 X轴 数据处理结果进行汇总可得到上表。由于所有样品中Y2Os内标物都是20%的含量，实验测得Y203(440)衍射峰相对强度也基本接近。所以，以此衍射峰相对强度作为参比，可以得到lrc/ly203数值作为Y轴，以化学法测试得到的工iC含量为X轴，即可以制作标准曲线。(1#由于TiC含量较少，不作为曲线点选择) *本实验所有衍射峰强度都为归一化的相对强度，即以最强衍射峰作为1000，其余衍射峰对它的相对强度sher ·1.内标物标准曲线如右图所示： R2=0.9885 其中， x为TiC的含量(%)， y=1nc/ ly203 ·22.由于所有样品中Y203内标物都是20%的含量，所以，以Y203(440)衍射峰强度作为参比，得到Inic/ly203数值。 以7#样品为例，验证标准曲线合理性： 0.1086)/0.0382 lnc=231.8， ly203=400， lTc/ly203=0.579代入公式得到， x=(0.579- =12.31 与化学分析得到的TiC含量12.09数值接近。 1方法选择：对于多物相样品定量分析，内标物标准曲线法是一种较为常用和相对准确的方法。该方法需要选择合适的内标物，要求内标物参比衍射峰与待测物相衍射峰不重叠，可以清晰的做分峰处理，从而得到两种物相的衍射峰强度值。本实验选用Y203作为内标物即使遵守此原则。 2.测试要求：标准曲线所需标样可以经准确称量，自行制备。要求内标物含量恒定、准确，这样才可以确保实测谱图中，内标物的衍射强度具有可参比性。所有测试均应该在相同条件下进行，将测试误差减低到最小。 3.标准曲线应用：建立标准曲线后，如有未知含量样品需要定量，!则也应该在同样测试条件和数据处理过程下测试，19确定该样品的相对强度，代入实验公式进行计算。 The world leader in serving scienceProprietary& Confidential ThermoFisherS CIENTIFICProprietary & Confidential 1.方法选择：对于多物相样品定量分析，内标物标准曲线法是一种较为常用和相对准确的方法。该方法需要选择合适的内标物，要求内标物参比衍射峰与待测物相衍射峰不重叠，可以清晰的做分峰处理，从而得到两种物相的衍射峰强度值。本实验选用Y2O3作为内标物即使遵守此原则。2. 测试要求：标准曲线所需标样可以经准确称量，自行制备。要求内标物含量恒定、准确，这样才可以确保实测谱图中，内标物的衍射强度具有可参比性。所有测试均应该在相同条件下进行，将测试误差减低到最小。 3. 标准曲线应用：建立标准曲线后，如有未知含量样品需要定量，则也应 该在同样测试条件和数据处理过程下测试，确定该样品的相对强度，代入实验公式进行计算。