干米粉中镉含量检测方案(微波消解仪)

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方案编号： MT-609-202201 微波消解-石墨炉原子吸收测干米粉中的镉 1前言 米粉，汉族特色小吃，是中国南方地区非常流行的美食。米粉以大米为原料，经浸泡、蒸煮和压条等工序制成的条状、丝状米制品，而不是词义上理解的以大米为原料以研磨制成的粉状物料。米粉质地柔韧，富有弹性，水煮不糊汤，干炒不易断，配以各种菜码或汤料进行汤煮或干炒，爽滑入味，深受广大消费者(尤其南方消费者)的喜爱。米粉品种众多，可分为排米粉、方块米粉、波纹米粉、银丝米粉、湿米粉和和米粉等。 选择一类干米粉样品，按照《GB 5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定》，采用微波消解法对其进行前处理，后续采用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的镉含量。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪TANK 微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，镉空心阴极灯等 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%)，镉标准溶液(1000mg/L) 3实验方法 3.1微波消解 将实验选取的干米粉样品粉碎，称取三组，每组质量约0.5g(精确至0.1mg)，置于消解罐底部，加入8mL硝酸，然后将消解罐放置在赶酸器120℃预处理 30min左右，待黄烟冒尽后，取下冷却，补加2mL过氧化氢，静置10min ，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验： 阶段 温度/℃ 保温时间/min 1 150 5 3.2赶酸定容 冷却后取出消解罐，在赶酸器上于160℃赶酸至 0.2mL 左右。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用纯水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。 3.3配制标液 镉标准储备液：准确吸取镉标准溶液50uL 于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(2%)定容至刻度，即得到含镉量分别为 1mg/L 的标准储备液。 镉标准使用液：准确吸取适量镉标准储备液于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(2%)定容至刻度，得到含镉量分别为 0mg/L、1ug/L、2ug/L和 3pg/L 的标准系列溶液。 3.4标准曲线 4结果 实验选取的干米粉样品镉元素含量结果如下： 样品编号 检测结果/mg/kg 平均值/mg/kg RSD/% 干米粉 0.426 0.424 0.49 0.422 0.423 实验结果RSD 均小于3%，表明平行性良好。 ( 参考文献 ) [1] GB 5009.15食品家全国家标准食品中镉的测定 -- -- 米粉，汉族特色小吃，是中国南方地区非常流行的美食。米粉以大米为原料，经浸泡、蒸煮和压条等工序制成的条状、丝状米制品，而不是词义上理解的以大米为原料以研磨制成的粉状物料。米粉质地柔韧，富有弹性，水煮不糊汤，干炒不易断，配以各种菜码或汤料进行汤煮或干炒，爽滑入味，深受广大消费者（尤其南方消费者）的喜爱。米粉品种众多，可分为排米粉、方块米粉、波纹米粉、银丝米粉、湿米粉和干米粉等。选择一类干米粉样品，按照《GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定》，采用微波消解法对其进行前处理，后续采用石墨炉原子吸收光谱法检测其中的镉含量。