水果/蔬菜/加工肉类中亚硝酸盐和硝酸盐检测方案(柱后衍生装置)

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PICKERINGLABORATOIRIES加工食品中亚硝酸盐和硝酸盐的同时测定 MA-123 PICKERINGLABORATORIE S 亚硝酸盐或单独或与硝酸盐混合被添加到食物中，保持食物的颜色和味道也防止食物变质。蔬菜和绿叶蔬菜中的硝酸盐含量较高可能是由于硝酸盐肥料和/或牲畜粪肥的使用。 硝酸盐在一定的人体生理条件下可被还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐可以氧化高铁血红蛋白中的铁(II)为高铁血红蛋白，19一种三价铁产品。氧化产物不能与分子氧结合，高铁血红蛋白浓度高可导致高铁血红蛋白血症，特别是婴儿。亚硝酸盐还能与食物或消化系统中的二级胺发生反应，形成亚硝胺，，一类致癌化合物。食品中的亚硝酸盐水平也可以通过加工过程中的硝酸盐转化为亚硝酸盐而产生。 AOAC官方的硝酸盐分析方法993.031涉及使用有毒和致癌的海绵状镉进行实验。美国FDA对该方法进行了改进，采用氯化钒和heat2进行柱后硝酸还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐与这种改性的Griess试剂反应，以产生最大吸光度在535 nm的红色发光基团。 Pickering Laboratories Inc.进一步改进了该方法，用甲烷磺酸代替具有腐蚀性和挥发性的盐酸。 方法 测试条件 提取过程 液相系统： ICS 900 or equivalent IC system (Thermo Scientific) 色谱柱： lonPac AS9-HC，4x250mm (Thermo Scientific) 流速： 1mL/min 柱温：30°℃ 流动相：9.0mM碳酸钠 进样体积： 20uL 柱后衍生条件 柱后衍生系统： Onyx PCX， Pinnacle PCX or Vector PCX 反应器体积： 0.5mL 反应器温度：100°℃ 流速： 0.1 mL/min 检测器： UV/VIS，535nm 试剂：混合50 mL (i) 和 (ii) 还有1.25 mL (iii) 到250mL容量瓶中加20/80甲烷磺酸/水定容。 (i) 7% 氯化钒(III)加入20/80甲烷磺酸/水 ()20/80甲基磺酸/水中包含1%m-硝基苯胺 (iii) 20/80甲磺酸/水中包含1%N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐 水果和蔬菜 将5g的婴儿食品加入50ml离心管中，添加25ml的50-60℃水(蔬菜)或15毫米醋酸钠(水果)振摇10min，加入12.5ml的乙腈和水组成的混合溶液到50ml离心管中。以5000转/分的速度将混合.物离心15分钟。提取上清液用0.45um尼龙过滤器过滤。 加工肉类 5g经过均质加工肉产品在搅拌机里添加25ml50-60C水混合2min。加入25ml的乙腈再次混合2min。转移到烧杯中，加入100mL温水。用滤纸过滤混合物。续滤液进一步通过0.45um的尼龙过滤器过滤。 注意 ( 柱后试剂储存 在 塑 料 或 聚 四氟 乙 烯容器中。所 有的 溶 液 在 使 用 前 都需经过 0 .45um尼龙过滤 器过 滤 。在使 用 前 应 检 查 硝 酸 盐 / 亚 硝 酸 盐的标准溶液。 由 于 酸 性pH 有 利于 亚 硝 酸 盐转化为硝酸盐 ， 所 以 在选择 提 取 液 时应检查样品的pH值。 ) 10ppm亚硝酸盐标准溶液(a)20%甲烷磺酸， (b)20%盐酸 (a) 0.05 ppm， (b) 0.01 ppm 亚硝酸盐标准品 亚硝酸盐的校准曲线 (0.05 ppm-50ppm) AcknowledgmentsJohn A. Casanova， Food and Drug Administration，60 8th Street， Atlanta，GA 30309 References 腌牛肉：(a)加入50ppm亚硝酸盐和500ppm硝酸盐溶液，(b)空白 样品 亚硝酸盐 硝酸盐 加标量 测试结果. 回收率 加标量 测试结果. 回收率 (PPM) (PPM) (%) (PPM) (PPM) (%) 婴儿食品 胡萝卜 100 92.25 92 100 79.3 79 香蕉 100 94.6 95 100 102.5 103 加工食品 腌牛肉 50 54.4 109 500 478.9 96 总部 香港九龙观塘巧明街100号友邦九龙大楼36楼3605室Tel： (852) 3910 1500 Fax： (852) 2758 3830 亚太地区 香港办事处 香港九龙观塘鸿图道14-16号DP 29， Dragon Parc 2 Villa， Nguyen Huu Tho志成工业大厦5楼全层Street， Phuoc Kien Commune， Nha Be District，Ho Chi Minh City.北区北京办事处西安办事处北京市东城区南竹竿胡同2号陕西省西安市长安区郭杜街道文苑中路银河SOHO D座50921室长安双创中心B座Tel： (010) 8232 7383 Fax：(010) 8232 9551东区上海办事处武汉办事处上海市长宁区天山路1717号湖北省武汉市东湖高新佳园路2号SOHO天山广场T2幢1002室 (200050)高科大厦18楼F1801(430074)Tel： (021) 5261 0159 Fax： (021) 5261 0122南区广州办事处长沙办事处广东省广州市黄埔区茅岗南路9号湖南省长沙市经济技术开发区向阳路1号鱼珠智谷A08-09(510730)金科时代中心3A-1904(410015)Tel： (020) 32568788 Fax： (020) 3256 8700海南办事处海南省海口市蓝天路7号华江大厦12B室(570203)昆明办事处云南省昆明市五华区北京路1079号欣都龙城4栋707室(650041)西区南宁办事处广西省南宁市市族大道141号成都办事处中鼎万象东方C座601室(530028)四川省成都市高新区都会路55号3单元25楼2506号重庆办事处重庆市渝北区新溉路保华大道仁安龙城国际1期1栋1单元20-9室(400020) 德祥集团旗下一站式科研用品采购平台 网址： www.smartlabhub.com.cn 邮箱： info@smartlabhub.com.cn 售后服务热线：400-006-9696  亚硝酸盐或单独或与硝酸盐混合被添加到食物中，保持食物的颜色和味道也防止食物变质。蔬菜和绿叶蔬菜中的硝酸盐含量较高可能是由于硝酸盐肥料和/或牲畜粪肥的使用。 硝酸盐在一定的人体生理条件下可被还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐可以氧化高铁血红蛋白中的铁(II)为高铁血红蛋白，一种三价铁产品。氧化产物不能与分子氧结合，高铁血红蛋白浓度高可导致高铁血红蛋白血症，特别是婴儿。亚硝酸盐还能与食物 或消化系统中的二级胺发生反应，形成亚硝胺，一类致癌化合物。食品中的亚硝酸盐水平也可以通过加工过程中的硝酸盐转化 为亚硝酸盐而产生。AOAC官方的硝酸盐分析方法993.031涉及使用有毒和致癌的海绵状镉进行实验。美国FDA对该方法进行了改进，采用氯化 钒和heat2进行柱后硝酸还原为亚硝酸盐。亚硝酸盐与这种改性的Griess试剂反应，以产生最大吸光度在535 nm的红色发光基 团。Pickering Laboratories Inc.进一步改进了该方法，用甲烷磺酸代替具有腐蚀性和挥发性的盐酸。